YS/T 745.7-2010
铜阳极泥化学分析方法 第7部分:铋量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法
发布时间:2010-11-10 实施时间:2011-03-01


铜阳极泥是一种用于电解铜的阳极材料,其中含有多种金属元素,其中铋是一种常见的杂质元素。铋的含量对铜阳极泥的性能和电解铜的质量有一定的影响,因此需要对铜阳极泥中的铋含量进行测定。本标准规定了两种测定铜阳极泥中铋量的方法,分别是火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法。

1. 火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法是一种常用的金属元素分析方法,其原理是将样品中的金属元素原子化,并通过火焰中的光谱仪进行检测。本标准中采用的是气体燃烧器和空气-乙炔火焰,检测铋元素的波长为223.1nm。具体操作步骤如下:

(1)将样品中的铜阳极泥溶解在硝酸中,加入一定量的硫酸和过量的硝酸,加热至干燥,再加入硝酸和氢氟酸混合液,加热至干燥,再加入硝酸和氢氟酸混合液,加热至干燥,重复以上步骤,直至样品完全溶解。

(2)将样品溶液转移到10ml容量瓶中,加入一定量的硝酸和氢氧化钠,用水稀释至刻度线。

(3)将样品溶液注入火焰原子吸收光谱仪中,测定铋元素的吸收峰高度。

(4)根据标准曲线计算出样品中铋元素的含量。

2. Na2EDTA滴定法
Na2EDTA滴定法是一种常用的络合滴定法,其原理是将样品中的金属离子与EDTA络合,形成稳定的络合物,然后用标准的EDTA溶液滴定,计算出样品中金属离子的含量。本标准中采用的是铬黑指示剂,其变色点为pH=5.0。具体操作步骤如下:

(1)将样品中的铜阳极泥溶解在硝酸中,加入一定量的硫酸和过量的硝酸,加热至干燥,再加入硝酸和氢氟酸混合液,加热至干燥,再加入硝酸和氢氟酸混合液,加热至干燥,重复以上步骤,直至样品完全溶解。

(2)将样品溶液转移到250ml锥形瓶中,加入一定量的氢氧化钠和铬黑指示剂,用盐酸调节pH至5.0。

(3)用标准的Na2EDTA溶液滴定,直至溶液变为蓝色。

(4)根据滴定体积和标准溶液浓度计算出样品中铋元素的含量。

相关标准
GB/T 6908-2017 金属及其化合物中铋的测定 火焰原子吸收光谱法

GB/T 6909-2017 金属及其化合物中铋的测定 Na2EDTA滴定法

GB/T 6907-2017 金属及其化合物中铋的测定 硫酸亚铁还原-分光光度法

GB/T 6906-2017 金属及其化合物中铋的测定 硫酸亚铁还原-电位滴定法

GB/T 6905-2017 金属及其化合物中铋的测定 硫酸亚铁还原-重量法