铜阳极泥是一种用于电解铜的阳极材料,其中含有铂、钯等贵金属元素。铂和钯是重要的工业原料,其含量的测定对于生产和贸易具有重要意义。本标准规定了铜阳极泥中铂量和钯量的测定方法,采用火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法进行分析。
1. 样品的制备
将铜阳极泥样品经过干燥、研磨、筛分等处理后,取约0.5g样品,加入10mL的硝酸和2mL的氢氟酸,加热至完全溶解,冷却后加入10mL的硝酸和2mL的氢氟酸,再次加热至完全溶解,冷却后加入10mL的硝酸和2mL的氢氟酸,加热至完全溶解,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度线。
2. 火试金富集
将样品溶液取10mL,加入10mL的盐酸和1mL的硝酸,加热至干燥,再加入1mL的硝酸和1mL的氢氧化钠溶液,加热至干燥,重复上述步骤3次,最后加入1mL的硝酸和1mL的氢氧化钠溶液,加热至干燥,将残渣用1mL的硝酸溶解,转移至10mL容量瓶中,用水稀释至刻度线。
3. 电感耦合等离子体发射光谱法测定
将样品溶液用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定,测定条件如下:
- 激发波长:铂257.6nm,钯340.5nm
- 测量时间:铂10s,钯5s
- 标准曲线:铂和钯的标准曲线分别用含有不同浓度的铂和钯的标准溶液制备,测定其发射光谱强度,绘制标准曲线。
4. 计算结果
根据标准曲线计算出铂和钯的质量浓度,再乘以样品的稀释倍数,即可得到样品中铂和钯的质量浓度。
相关标准
GB/T 223.59-2008 金属及其化合物化学分析方法 第59部分:铂和钯量的测定 火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法
GB/T 223.60-2008 金属及其化合物化学分析方法 第60部分:铂和钯量的测定 火试金富集-电感耦合等离子体质谱法
GB/T 223.61-2008 金属及其化合物化学分析方法 第61部分:铂和钯量的测定 火试金富集-原子荧光光谱法
GB/T 223.62-2008 金属及其化合物化学分析方法 第62部分:铂和钯量的测定 火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T 223.63-2008 金属及其化合物化学分析方法 第63部分:铂和钯量的测定 火试金富集-电感耦合等离子体质谱法