三硫化二锑是一种重要的化工原料，广泛应用于橡胶、塑料、涂料、油漆、纺织、电子、医药等领域。为了保证三硫化二锑产品的质量，需要对其进行化学分析。本标准是YS/T 239.4系列标准的第4部分，主要介绍了三硫化二锑中王水不溶物的测定方法。

王水不溶物是指在王水中加热处理后，残留下来的不溶于水的物质。本标准采用重量法测定三硫化二锑中的王水不溶物。具体操作步骤如下：

1. 取样。将三硫化二锑样品按照GB/T 6678的规定进行取样。

2. 溶解。将取样量为1g的三硫化二锑样品放入250mL锥形瓶中，加入10mL浓硝酸和10mL浓氢氟酸，加热至完全溶解。

3. 加入王水。将溶解后的样品加入50mL王水（3:1的浓硝酸和浓氢氯酸混合液），加热至王水完全挥发。

4. 烘干。将加热后的样品放入105℃烘箱中烘干至恒重。

5. 冷却。将烘干后的样品取出，放入干燥器中冷却至室温。

6. 称重。将冷却后的样品放入称量瓶中，称取质量m1。

7. 灼烧。将称量瓶中的样品放入燃烧器中灼烧至完全燃烧。

8. 冷却。将灼烧后的样品取出，放入干燥器中冷却至室温。

9. 称重。将冷却后的样品放入称量瓶中，称取质量m2。

10. 计算。计算王水不溶物的质量百分含量，按照公式计算：

王水不溶物质量百分含量（%）=（m2-m1）/m1×100%

本标准的实验室条件为温度为20℃±5℃，相对湿度为（65±5）%。

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