铂钌合金是一种重要的贵金属合金,其中铂和钌的含量对合金的性能有着重要的影响。因此,准确测定铂钌合金中钌的含量对于合金的生产和应用具有重要意义。本标准规定了硫脲分光光度法测定铂钌合金中钌量的方法。
1. 范围
本标准适用于铂钌合金中钌量的测定。
2. 原理
将铂钌合金样品溶解后,加入硫脲试剂,生成紫色络合物,其最大吸收波长为400nm。根据络合物的吸收光强度与钌的浓度成正比关系,测定铂钌合金中钌的含量。
3. 试剂和仪器
3.1 试剂
(1)硫脲:纯度不低于99.5%。
(2)铂钌合金样品。
(3)盐酸:纯度不低于36%。
(4)乙醇:纯度不低于95%。
(5)去离子水。
3.2 仪器
(1)分光光度计:具有400nm的波长选择器。
(2)量筒、烧杯、滴定管等。
4. 操作步骤
4.1 样品的制备
将铂钌合金样品粉碎至均匀,取约0.5g样品,加入烧杯中,加入10mL盐酸,加热至完全溶解,冷却后转移至100mL量筒中,用去离子水定容至刻度,摇匀,得到铂钌合金样品溶液。
4.2 样品的测定
(1)取10mL铂钌合金样品溶液,加入10mL盐酸,加热至沸腾,冷却后转移至50mL量筒中,用去离子水定容至刻度,摇匀,得到铂钌合金样品稀溶液。
(2)取1mL铂钌合金样品稀溶液,加入10mL盐酸,加热至沸腾,冷却后转移至50mL量筒中,用去离子水定容至刻度,摇匀,得到铂钌合金样品超稀溶液。
(3)取1mL铂钌合金样品超稀溶液,加入10mL硫脲试剂,用去离子水定容至50mL,摇匀,得到铂钌合金样品试液。
(4)用去离子水作为空白试液,分别测定铂钌合金样品试液和空白试液的吸光度,计算铂钌合金样品试液的吸光度值。
4.3 计算
根据铂钌合金样品试液的吸光度值,参照标准曲线计算铂钌合金中钌的含量。
5. 结果表示
结果应按照实际测定值计算,保留两位小数。
6. 精密度和准确度
6.1 精密度
在相同条件下,重复测定5次,相对标准偏差不应大于5%。
6.2 准确度
本方法的准确度应符合GB/T 5122的规定。
相关标准
GB/T 5122-2006 分析化学实验室质量控制规范
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