一、范围
本标准规定了用萃取-钼蓝分光光度法测定镓中硅含量的方法。

二、方法概述
将样品中的硅萃取出来，用钼酸酸化，再用钼酸盐还原，最后用钼蓝分光光度法测定硅的含量。

三、仪器和设备
1.分析天平：量程0.1mg，灵敏度0.01mg。
2.电热板：可调温度，能够使水沸腾。
3.恒温水浴器：可调温度，能够使水温保持在95℃±1℃。
4.分液漏斗：容量为50mL。
5.烧杯：容量为100mL。
6.量筒：容量为50mL。
7.分光光度计：波长范围为400nm~800nm，分辨率为1nm。

四、试剂和材料
1.硝酸：质量分数为65%。
2.氢氟酸：质量分数为40%。
3.钼酸铵：质量分数为10%。
4.硫酸：质量分数为98%。
5.硅标准溶液：浓度为1000μg/mL。
6.去离子水。

五、操作步骤
1.样品的制备
将样品粉碎至200目筛下，取1g样品，加入烧杯中，加入10mL硝酸和2mL氢氟酸，加热至溶解，冷却后加入10mL硝酸，加热至干燥，再加入10mL硝酸，加热至干燥，冷却后加入10mL硫酸，加热至溶解，冷却后加入50mL去离子水，用量筒定容至100mL，摇匀，过滤，取滤液备用。
2.标准曲线的制备
取硅标准溶液，分别加入10mL、20mL、30mL、40mL、50mL，用去离子水定容至100mL，得到浓度分别为100μg/mL、200μg/mL、300μg/mL、400μg/mL、500μg/mL的硅标准溶液，用这些溶液制备标准曲线。
3.测定
取样品溶液5mL，加入50mL分液漏斗中，加入10mL钼酸铵溶液，摇匀，静置10min，加入10mL硫酸，摇匀，静置10min，加入50mL去离子水，摇匀，过滤，取滤液，用分光光度计测定吸光度值，根据标准曲线计算硅的含量。

六、结果的计算
硅的含量的计算公式为：
C=（A-B）/a
其中，C为硅的含量，μg/mL；
A为样品的吸光度值；
B为空白的吸光度值；
a为标准曲线的斜率，μg/mL。

七、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差不大于5%。

相关标准
GB/T 6908-2017 镓化学分析方法
GB/T 6909-2017 镓中杂质元素的测定
GB/T 6910-2017 镓中铜的测定
GB/T 6911-2017 镓中铁的测定
GB/T 6912-2017 镓中铅的测定