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一、范围
本标准规定了铋精矿中硫量的测定方法,采用燃烧-中和滴定法进行测定。适用于铋精矿中硫量的测定。
二、引用标准
GB/T 601-2002 化学试剂分装方法
GB/T 602-2002 化学试剂标准样品的制备方法
GB/T 6678-2003 化学试剂 容量分析用硫酸钠
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 11061-1989 化学试剂 硝酸钾
三、仪器设备
1. 燃烧炉:能够控制温度在800℃~900℃之间。
2. 烧杯:容量为100mL。
3. 滴定管:容量为25mL。
4. 滴定管架:可固定滴定管。
5. 称量器:精度为0.0001g。
6. 热风干燥器:能够控制温度在105℃~110℃之间。
7. 恒温水浴器:能够控制温度在25℃~30℃之间。
8. 磁力搅拌器:能够控制搅拌速度。
四、试剂
1. 硝酸钾(KNO3)。
2. 硫酸钠(Na2SO4)。
3. 氢氧化钠(NaOH)。
4. 酚酞指示剂。
五、样品处理
1. 取样:将铋精矿样品按照GB/T 601-2002的规定进行分装。
2. 干燥:将样品放入热风干燥器中,在105℃~110℃下干燥至恒重。
3. 燃烧:将样品放入燃烧炉中,控制温度在800℃~900℃之间,燃烧至灰白色。
4. 中和:将燃烧后的样品放入烧杯中,加入50mL的去离子水,加入少量氢氧化钠溶液,使其中和至中性。
5. 滴定:加入酚酞指示剂,用0.1mol/L硫酸钠溶液进行滴定,直至溶液由红色变为无色。
六、计算
硫的质量百分数(%)=(V×N×32.06×1000)/m
其中,V为用0.1mol/L硫酸钠溶液滴定的体积(mL);N为0.1mol/L硫酸钠溶液的标准浓度(mol/L);32.06为硫的相对原子质量;m为样品的质量(g)。
七、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)不大于5%。
相关标准:
GB/T 601-2002 化学试剂分装方法
GB/T 602-2002 化学试剂标准样品的制备方法
GB/T 6678-2003 化学试剂 容量分析用硫酸钠
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 11061-1989 化学试剂 硝酸钾