锑是一种重要的金属元素,广泛应用于冶金、化工、电子、军工等领域。锑精矿是锑的主要矿石,其锑含量的测定对于锑冶炼和应用具有重要意义。YS/T 556.1-2009标准规定了锑精矿中锑量的测定方法,采用硫酸铈滴定法进行测定。
该标准要求使用的试剂和仪器设备如下:
试剂:
1. 硫酸铈(IV)溶液:称取0.1mol/L硫酸铈(IV)溶液,用0.1mol/L硫酸溶液稀释至适当浓度;
2. 硝酸:纯分析试剂;
3. 氢氧化钠:纯分析试剂;
4. 氯化钠:纯分析试剂;
5. 硫酸:纯分析试剂;
6. 乙醇:纯分析试剂。
仪器设备:
1. 电子天平:分度值为0.0001g;
2. 恒温水浴:温度范围为20℃~25℃;
3. 滴定管:容量为25mL,分度值为0.1mL;
4. 磁力搅拌器:转速为1000r/min。
锑精矿中锑量的测定步骤如下:
1. 取样:将锑精矿样品按照GB/T 475-2008《锑精矿取样方法》进行取样,称取0.5g样品,精确称量至0.0001g。
2. 溶解:将称取的样品放入250mL锥形瓶中,加入10mL浓硝酸和5mL浓氢氧化钠溶液,加热至溶解,再加入5mL氯化钠溶液和10mL浓硫酸,继续加热至深棕色烟雾消失,冷却至室温。
3. 稀释:用蒸馏水稀释至250mL,摇匀。
4. 滴定:取50mL稀释液放入滴定瓶中,加入10mL浓硫酸,加热至沸腾,滴加硫酸铈(IV)溶液,煮沸2~3min,冷却至室温,加入10mL10%乙醇,用0.1mol/L硫酸溶液标准化滴定至淡黄色。
5. 计算:按照公式计算锑的质量分数。
本标准要求进行空白试验和平行试验,并对结果进行统计处理。
相关标准
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