YS/T 240.5-2007
铋精矿化学分析方法 钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法
发布时间:2007-04-13 实施时间:2007-10-01


一、范围
本标准适用于铋精矿中钼量的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2002 化学试剂分装方法
GB/T 602-2002 化学试剂标准样品的制备方法
GB/T 6678-2003 分析化学实验室安全规程
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 12181-2008 分析化学实验室通用规范

三、仪器设备
分光光度计:波长范围为350nm~800nm,半波宽小于2nm。
量筒:100mL。
移液管:1mL、5mL、10mL。
热板:可调温度,温度范围为100℃~120℃。

四、试剂
硫氰酸钠(NaSCN)。
硝酸钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O。
硝酸铋(Bi(NO3)3)。
氢氧化钠(NaOH)。
氢氯酸(HCl)。
去离子水。

五、样品处理
取1g左右的样品,加入10mL的氢氧化钠溶液,加热至沸腾,使样品完全溶解。加入5mL的氢氯酸溶液,继续加热至沸腾,使样品中的铋完全沉淀。冷却后,用去离子水洗涤沉淀,使洗涤液和洗涤液中的铋收集在100mL的量筒中。加入5mL的硝酸铋溶液,用去离子水定容至刻度,摇匀,得到样品溶液。

六、操作步骤
1.取样品溶液5mL,加入10mL的硝酸钼酸铵溶液,用去离子水定容至50mL,摇匀,得到试样液。
2.取试样液5mL,加入5mL的硫氰酸钠溶液,用去离子水定容至50mL,摇匀,得到标准液。
3.在分光光度计中,以去离子水为参比液,设置波长为410nm,调节0%T。
4.分别加入试样液和标准液,记录吸光度值A1和A2。
5.计算样品中钼的质量分数(以Mo计)。

七、计算
样品中钼的质量分数(以Mo计)=(A1-A2)×C×V/(m×1000)
式中,A1为试样液的吸光度值,A2为标准液的吸光度值;C为标准液的浓度(mg/L);V为试样液的体积(mL);m为样品的质量(g)。

八、结果表示
样品中钼的质量分数(以Mo计)应按GB/T 8170-2008的规定进行数字表示和圆整。

九、质量保证和质量控制
本实验室应建立质量保证体系,制定质量保证计划和质量控制程序,进行质量保证和质量控制。

相关标准
GB/T 601-2002 化学试剂分装方法
GB/T 602-2002 化学试剂标准样品的制备方法
GB/T 6678-2003 分析化学实验室安全规程
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 12181-2008 分析化学实验室通用规范