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锂辉石、锂云母是重要的锂矿石,其中一氧化锰是其中的一种重要的杂质。因此,测定锂辉石、锂云母中一氧化锰的含量对于锂矿石的加工和利用具有重要的意义。本标准介绍了一种测定锂辉石、锂云母中一氧化锰含量的方法——过硫酸盐氧化分光光度法。
1. 原理
样品中的一氧化锰经过过硫酸盐氧化后,生成高锰酸钾,高锰酸钾与草酸在酸性介质中反应,生成草酸锰,草酸锰的浓度与一氧化锰的含量成正比。草酸锰与1,10-菲啰啉络合后,在紫外光区域有吸收峰,其吸收峰的强度与草酸锰的浓度成正比。因此,可以通过分光光度法测定草酸锰的吸收峰强度,从而计算出样品中一氧化锰的含量。
2. 试剂和仪器
2.1 试剂
过硫酸钾、草酸、1,10-菲啰啉、盐酸、乙醇、蒸馏水。
2.2 仪器
分光光度计、电热板、恒温水浴器、磁力搅拌器、量筒、移液管、滤纸、烧杯、容量瓶等。
3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将锂辉石、锂云母样品研磨成细粉末,取约0.5g样品,加入烧杯中,加入10mL盐酸和10mL蒸馏水,加热至沸腾,使样品完全溶解,冷却至室温,转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀,得到样品溶液。
3.2 过硫酸盐氧化
取10mL样品溶液,加入1g过硫酸钾,加热至沸腾,保持沸腾5min,冷却至室温,用蒸馏水定容至50mL,摇匀,得到过硫酸盐氧化后的样品溶液。
3.3 草酸锰的测定
取5mL过硫酸盐氧化后的样品溶液,加入10mL盐酸和10mL蒸馏水,加热至沸腾,加入0.5g草酸,继续加热至草酸完全溶解,冷却至室温,用蒸馏水定容至50mL,摇匀,得到草酸锰的测定溶液。
3.4 分光光度法测定
取草酸锰的测定溶液5mL,加入1mL1,10-菲啰啉,用蒸馏水定容至25mL,摇匀,放置10min,用分光光度计在紫外光区域测定吸收峰强度,计算出草酸锰的浓度,从而计算出样品中一氧化锰的含量。
4. 结果计算
样品中一氧化锰的含量,按下式计算:
C(MnO)=C(草酸锰)×V2/V1×1000/m
其中,C(草酸锰)为草酸锰的浓度,mg/L;V1为样品溶液的体积,mL;V2为草酸锰的测定溶液的体积,mL;m为样品的质量,g。
相关标准:
GB/T 6908-2017 锂辉石、锂云母化学分析方法
GB/T 6909-2017 锂辉石、锂云母物理性能测定方法
GB/T 6907-2017 锂辉石、锂云母取样方法
GB/T 6906-2017 锂辉石、锂云母术语
GB/T 6905-2017 锂辉石、锂云母分类和命名