钴是一种重要的贵金属合金元素,其含量的测定对于贵金属合金的质量控制和生产过程的监控具有重要意义。本标准采用EDTA络合滴定法,具有操作简便、准确度高、重现性好等优点。
1. 原理
将样品中的钴与EDTA络合成稳定的络合物,用标准EDTA溶液滴定至络合物完全消失,根据滴定所需的EDTA溶液体积计算出样品中钴的含量。
2. 试剂和设备
2.1 试剂
(1) EDTA四钠盐:纯度不低于99.5%。
(2) 氯化钴标准溶液:浓度为1000mg/L。
(3) 氯化铵:纯度不低于99.5%。
(4) 氢氧化钠:纯度不低于98%。
(5) 乙醇:纯度不低于99.5%。
(6) 蒸馏水:纯度不低于99.5%。
2.2 设备
(1) 滴定管:容量为25mL。
(2) 滴定管架:可固定滴定管。
(3) 滴定管夹:可固定滴定管。
(4) 称量器:精度为0.0001g。
(5) 热板:可调温度。
(6) 烧杯:容量为100mL。
(7) 玻璃棒:用于搅拌。
(8) 滤纸:直径为9cm。
3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将样品取1g,加入100mL烧杯中,加入10mL氢氧化钠溶液和10mL氯化铵溶液,加热至沸腾,继续加热5min,冷却至室温,用蒸馏水定容至100mL,摇匀,过滤,取滤液10mL作为测定液。
3.2 滴定
将10mL测定液加入25mL滴定管中,加入50mL蒸馏水,加入2mL氢氧化钠溶液和2mL乙醇,用氯化钴标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色,继续滴定至溶液由蓝色变为无色,记录所需的EDTA溶液体积V1。
3.3 空白试验
按照上述方法进行空白试验,记录所需的EDTA溶液体积V2。
3.4 计算
样品中钴的含量C(%)=(V1-V2)×0.1×1000/m
其中,V1为样品滴定所需的EDTA溶液体积(mL),V2为空白试验滴定所需的EDTA溶液体积(mL),m为样品质量(g)。
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