氧化钴是一种重要的无机化工原料,广泛应用于电池、陶瓷、涂料、催化剂等领域。在氧化钴的生产和应用过程中,硅是一种常见的杂质元素,其含量的高低会影响氧化钴的质量和性能。因此,准确测定氧化钴中硅的含量对于保证产品质量和性能具有重要意义。
本标准采用钼蓝分光光度法测定氧化钴中硅的含量。该方法的原理是:在酸性条件下,硅酸根离子和钼酸根离子在钼酸还原剂的作用下生成蓝色的钼蓝化合物,其吸收峰位在660nm处。硅酸根离子的含量与钼蓝化合物的吸光度成正比,从而可以计算出氧化钴中硅的含量。
具体操作步骤如下:
1. 取适量样品,加入适量的硝酸和氢氟酸,加热至完全溶解。
2. 将溶液转移至100ml容量瓶中,加入适量的去离子水,定容至刻度线。
3. 取适量标准硅溶液,加入适量的硝酸和氢氟酸,加热至完全溶解。
4. 将标准硅溶液按照不同的体积分别加入不同的试管中,加入适量的钼酸还原剂和去离子水,制备出一系列不同浓度的钼蓝标准溶液。
5. 取适量样品溶液和钼蓝标准溶液,加入适量的钼酸还原剂和去离子水,使其体积相等,混合均匀。
6. 在660nm处测定样品和标准溶液的吸光度值。
7. 根据标准曲线计算出样品中硅的含量。
本标准的实验条件和仪器设备要求如下:
1. 实验室应具备较好的通风条件,操作人员应佩戴防护手套和口罩。
2. 仪器设备应包括分光光度计、电热板、移液器、容量瓶等。
3. 试剂应为分析纯或优级纯,去离子水应为一级水。
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