YS/T 372.8-2006
贵金属合金元素分析方法 PtCo合金中钴量的测定 EDTA络合滴定法
发布时间:2006-05-25 实施时间:2006-12-01


贵金属合金是一种高价值的合金,其中包含的元素种类繁多,需要进行元素分析。本标准主要介绍了PtCo合金中钴量的测定方法,采用EDTA络合滴定法进行测定。

1. 原理
将样品中的钴与EDTA络合物滴定,当所有的钴都与EDTA络合物反应完毕时,溶液中的自由EDTA络合物就被完全消耗,此时滴定终点到达。

2. 试剂和仪器
2.1 试剂
(1) EDTA四钠盐:纯度不低于99.5%。
(2) 氢氧化钠:纯度不低于98%。
(3) 乙二胺四乙酸:纯度不低于99%。
(4) 硝酸:纯度不低于65%。
(5) 氯化钴:纯度不低于99%。
(6) 氯化钠:纯度不低于99%。
(7) 硫酸:纯度不低于98%。
(8) 甲醇:纯度不低于99.5%。
(9) 蒸馏水:纯度不低于99.5%。
2.2 仪器
(1) 滴定管:容量为25mL,精度为0.05mL。
(2) 滴定管架:可调节高度。
(3) 滴定管夹:可固定滴定管。
(4) 磁力搅拌器:可调节转速。
(5) pH计:精度为0.01。
(6) 电子天平:精度为0.0001g。

3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将样品称取0.5g,加入10mL的硝酸和2mL的氢氧化钠,加热至完全溶解,冷却后加入10mL的氯化钴溶液,用蒸馏水定容至50mL,摇匀,过滤,取滤液作为测定液。

3.2 滴定操作
(1) 取25mL测定液,加入50mL的蒸馏水,加入2mL的氯化钠溶液,用0.01mol/L EDTA四钠盐溶液滴定至溶液pH为5.0左右,加入1mL的乙二胺四乙酸溶液,继续滴定至溶液pH为8.0左右,记录滴定体积V1。
(2) 取25mL蒸馏水作为空白对照,按同样的方法进行滴定,记录滴定体积V0。
(3) 计算样品中钴的质量分数W(%):
W(%)=(V1-V0)×0.01×M×1000/m
其中,V1为样品滴定体积,V0为空白对照滴定体积,M为EDTA四钠盐的摩尔质量,m为样品质量。

4. 结果计算
样品中钴的质量分数W(%)应按下式计算:
W(%)=(V1-V0)×0.01×M×1000/m
其中,V1为样品滴定体积,V0为空白对照滴定体积,M为EDTA四钠盐的摩尔质量,m为样品质量。

相关标准:
GB/T 18046-2017 贵金属合金化学分析方法 钴量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 18047-2017 贵金属合金化学分析方法 钴量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
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GB/T 18050-2017 贵金属合金化学分析方法 钴量的测定 石墨炉电感耦合等离子体发射光谱法