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YS/T 358.10-2011是一项关于钽铁、铌铁精矿中锡量测定的标准。该标准规定了使用碘酸钾滴定法测定钽铁、铌铁精矿中锡量的方法。该方法适用于钽铁、铌铁精矿中锡量的测定。
该标准的实验室条件要求为:温度为20~25℃,相对湿度为不超过70%。实验室应该避免阳光直射和通风良好。实验室应该配备必要的仪器和设备,如电子天平、热板、热水浴、磁力搅拌器、滴定管、容量瓶等。
该标准的试剂要求为:碘酸钾、硫酸、氢氧化钠、氯化钾、氯化铵、氯化铁、氯化亚铁、氯化锡、氢氧化钾、氢氧化钠、氯仿、甲醇、乙醇等。
该标准的操作步骤如下:
1.取样:将样品称取0.5g,加入烧杯中,加入10mL的氢氧化钠溶液和10mL的氯仿,加热至沸腾,使样品完全溶解,冷却至室温。
2.分离:将烧杯中的液体分为两层,上层为氯仿层,下层为水层,将氯仿层转移到干净的烧杯中。
3.萃取:将氯仿层中的锡萃取到水层中,加入10mL的氯化铁溶液和10mL的氯化亚铁溶液,用氯化铵溶液调节pH值至2~3,加入10mL的氯化锡溶液,用氯化铵溶液调节pH值至5~6,用氯仿萃取3次,每次萃取10mL,合并氯仿层。
4.滴定:将氯仿层中的锡用甲醇溶解,加入10mL的氢氧化钾溶液和10mL的氢氧化钠溶液,用氯化铁溶液调节pH值至2~3,用氯化铵溶液调节pH值至5~6,用碘酸钾溶液滴定至淡黄色为止,记录滴定体积。
5.计算:根据滴定体积计算样品中锡的含量。
该标准的实验结果应该在误差范围内重复3次,取平均值作为最终结果。
相关标准:
GB/T 6908-2017 钽铁、铌铁、钽铌铁合金化学分析方法
GB/T 6909-2017 钽铁、铌铁、钽铌铁合金中铁量的测定 邻苯二酚分光光度法
GB/T 6910-2017 钽铁、铌铁、钽铌铁合金中铌量的测定 邻苯二酚分光光度法
GB/T 6911-2017 钽铁、铌铁、钽铌铁合金中钽量的测定 邻苯二酚分光光度法
GB/T 6912-2017 钽铁、铌铁、钽铌铁合金中锰量的测定 邻苯二酚分光光度法