YS/T 372.10-2006
贵金属合金元素分析方法 AuNi及PdNi合金中镍量的测定 EDTA络合滴定法
发布时间:2006-05-25 实施时间:2006-12-01


贵金属合金是一种高价值的合金,其中包含多种元素。在贵金属合金的生产和加工过程中,需要对其元素进行分析,以确保其质量和性能。本标准介绍了一种测定贵金属合金中镍量的方法,即EDTA络合滴定法。

1. 原理
将样品中的镍与EDTA络合物反应生成稳定的络合物,然后用标准EDTA溶液滴定,测定镍的含量。

2. 试剂和设备
2.1 试剂
(1) EDTA四钠盐:纯度不低于99.5%。
(2) 氢氧化钠:纯度不低于98%。
(3) 氯化钴指示剂:纯度不低于99%。
(4) 硝酸:纯度不低于98%。
(5) 离子交换水:电导率小于1.0μS/cm。
2.2 设备
(1) 滴定管:容量为25mL,精度为0.05mL。
(2) 滴定管架:可固定滴定管。
(3) 磁力搅拌器:可调速,可加热。
(4) 电子天平:分辨率为0.0001g。
(5) 烘箱:温度范围为100℃~120℃。

3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将样品称取0.5g,加入100mL三氧化二铁-氢氧化钠溶液中,加热至沸腾,保持沸腾5min,冷却至室温,用离心机离心10min,取上清液,加入适量氢氧化钠调节pH至10~11,加入氯化钴指示剂,用0.1mol/L EDTA四钠盐溶液滴定至溶液由红色变为蓝色,记录所用EDTA四钠盐溶液的体积V1。

3.2 空白试验
按照上述方法进行操作,但不加入样品,记录所用EDTA四钠盐溶液的体积V0。

3.3 计算
样品中镍的含量(%)=(V1-V0)×0.1×58.69/0.5×100%
其中,0.1为EDTA四钠盐溶液的摩尔浓度,58.69为镍的原子量,0.5为样品的质量(g)。

4. 结果的表达
样品中镍的含量应按照小数点后两位四舍五入,保留百分数形式。

相关标准:
GB/T 18046-2017 贵金属合金化学分析方法
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