黑铜是一种含有铋、镍、铅、锑和锌等元素的铜合金,其成分的准确测定对于黑铜的生产和应用具有重要意义。本标准规定了黑铜中铋、镍、铅、锑和锌量的测定方法,采用火焰原子吸收光谱法进行分析。
1. 范围
本标准适用于黑铜中铋、镍、铅、锑和锌量的测定。
2. 原理
将样品中的铋、镍、铅、锑和锌原子化,使其转化为气态原子,然后通过火焰原子吸收光谱法进行分析。
3. 试剂和仪器
3.1 试剂
本标准所需试剂的质量分数和纯度应符合国家标准或行业标准的规定。
3.1.1 硝酸(HNO3)
3.1.2 氢氧化钠(NaOH)
3.1.3 氯化钠(NaCl)
3.1.4 铋标准溶液
3.1.5 镍标准溶液
3.1.6 铅标准溶液
3.1.7 锑标准溶液
3.1.8 锌标准溶液
3.2 仪器
3.2.1 火焰原子吸收光谱仪
3.2.2 恒温水浴器
3.2.3 电子天平
3.2.4 离心机
4. 样品的制备
4.1 取样
按照黑铜生产工艺要求,从生产过程中取样。
4.2 样品的制备
将样品粉碎,过筛,取约1g样品,加入100mL三氧化二氮(N2O3)和10mL浓硝酸(HNO3),加热至样品完全溶解,冷却后加入10mL氢氧化钠(NaOH)溶液,用氯化钠(NaCl)调节溶液的离子强度,加水定容至100mL,摇匀,过滤,取滤液作为样品溶液。
5. 操作步骤
5.1 标准曲线的绘制
分别取铋、镍、铅、锑和锌标准溶液,用水稀释至不同浓度,分别进行火焰原子吸收光谱分析,绘制标准曲线。
5.2 样品的测定
将样品溶液放入火焰原子吸收光谱仪中进行分析,根据标准曲线计算出样品中铋、镍、铅、锑和锌的含量。
6. 结果的计算
6.1 铋、镍、铅、锑和锌的含量的计算公式
C = (A-B)/a×V/m
其中,C为元素含量(mg/L),A为样品吸光度,B为空白吸光度,a为标准曲线斜率,V为样品溶液的体积(mL),m为样品的质量(g)。
6.2 结果的报告
报告样品中铋、镍、铅、锑和锌的含量,保留两位小数。
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