YS/T 244.4-2008
高纯铝化学分析方法 第4部分:丁基罗丹明B光度法测定镓含量
发布时间:2008-03-12 实施时间:2008-09-01


一、范围
本标准适用于测定高纯铝中镓含量。

二、方法原理
将高纯铝样品溶解后,加入丁基罗丹明B试剂,形成红色络合物,用分光光度计测定其吸光度,根据标准曲线计算出镓含量。

三、试剂和仪器
1. 丁基罗丹明B试剂:纯度为AR级,用甲醇稀释至0.1%的浓度。
2. 高纯水:电阻率大于18.2 MΩ·cm。
3. 甲醇:纯度为AR级。
4. 高纯铝标准品:纯度不低于99.999%。
5. 分光光度计:选择合适的波长,测定吸光度。

四、操作步骤
1. 取高纯铝样品0.5 g,加入100 mL三氧化二铁-氢氟酸混合溶液,加热至溶解。
2. 将溶液转移至100 mL量瓶中,用高纯水定容。
3. 取10 mL溶液,加入10 mL甲醇和2 mL丁基罗丹明B试剂,摇匀。
4. 在室温下静置10 min,用分光光度计测定吸光度。
5. 用高纯铝标准品制备标准曲线,根据标准曲线计算出样品中镓的含量。

五、计算
镓的含量(mg/kg)=(A-B)×C×V/m
其中,A为样品吸光度,B为空白吸光度,C为镓标准品的质量浓度(mg/L),V为取样体积(mL),m为样品质量(g)。

六、结果表示
结果应保留两位小数,单位为mg/kg。

七、质量保证和质量控制
1. 样品的制备和分析应在洁净的实验室中进行。
2. 样品的制备和分析应避免污染。
3. 样品的制备和分析应按照标准操作程序进行。
4. 每批样品应进行空白试验和平行试验,确保分析结果的准确性和可靠性。

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