硫是铝用炭素材料中的一种重要杂质，会影响铝的质量和性能。因此，对铝用炭素材料中的硫分进行测定是非常必要的。本标准适用于铝用炭素材料中硫分的测定。

1. 样品的制备
将样品研磨成粉末，通过0.5mm筛子筛过，取约1g样品，放入石英坩埚中备用。

2. 测定方法
2.1 加入试剂
向石英坩埚中加入5g氢氧化钠和2g碳酸钠，混合均匀后加入10ml水，用玻璃棒搅拌均匀。

2.2 加热
将石英坩埚放入炉中，加热至800℃，保持2h。

2.3 冷却
将石英坩埚从炉中取出，放入干燥器中冷却至室温。

2.4 溶解
将石英坩埚和其中的样品放入250ml锥形瓶中，加入50ml水和10ml盐酸，用玻璃棒搅拌均匀，加热至沸腾，保持5min。

2.5 过滤
将溶液过滤，取100ml过滤液放入250ml锥形瓶中。

2.6 加入试剂
向锥形瓶中加入10ml硝酸，用玻璃棒搅拌均匀。

2.7 滴定
用0.1mol/L硫酸标准溶液滴定至溶液呈现浅黄色，记录所用的硫酸标准溶液的体积V1。

2.8 空白试验
重复以上步骤，但不加入样品，记录所用的硫酸标准溶液的体积V2。

3. 计算
样品中的硫分含量（%）=（V1-V2）×0.00032×1000/m

其中，0.00032为硫酸标准溶液中硫的摩尔质量，m为样品的质量（g）。

相关标准
GB/T 223.69-2008 金属及其化合物中硫的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 223.68-1997 金属及其化合物中硫的测定 碘量法
GB/T 223.67-1997 金属及其化合物中硫的测定 工业硫酸钾氧化法
GB/T 223.66-1997 金属及其化合物中硫的测定 工业硫酸铜氧化法
GB/T 223.65-1997 金属及其化合物中硫的测定 工业硝酸铜氧化法