贵金属合金中镍的含量通常很低，但是在某些情况下，镍的含量需要进行精确测定。本标准采用EDTA络合滴定法进行测定，该方法具有准确、简便、快速等优点。

1. 范围
本标准适用于贵金属合金中镍量的测定。

2. 原理
将样品中的镍与EDTA络合物反应生成稳定的络合物，然后用标准EDTA溶液进行滴定，测定镍的含量。

3. 试剂和设备
3.1 试剂
- 硝酸：纯度为1.42g/mL。
- 硫酸：纯度为1.84g/mL。
- EDTA：纯度为99.5%。
- 锌粉：纯度为99.5%。
- 氨水：纯度为25%。
- 氯化铵：纯度为99.5%。
- 铬酸钾：纯度为99.5%。
- 铁氰化钾：纯度为99.5%。
- 镍标准溶液：浓度为1000mg/L。
- 氯化钠：纯度为99.5%。
- 蒸馏水：纯度为99.5%。

3.2 设备
- 滴定管：容量为25mL。
- 滴定管架。
- 烧杯：容量为250mL。
- 热板。
- 恒温水浴器。
- 电子天平。

4. 操作步骤
4.1 样品的制备
将样品取1g，加入烧杯中，加入5mL的硝酸和2mL的硫酸，加热至完全溶解，冷却后加入50mL的蒸馏水，用氨水调节pH值至7-8，加入10mL的氯化铵溶液，用蒸馏水定容至100mL，摇匀。

4.2 样品的滴定
取10mL的样品溶液，加入10mL的蒸馏水和1g的锌粉，加热至沸腾，使样品中的镍还原成Ni2+，冷却后加入2mL的氯化铵溶液和1mL的铬酸钾溶液，用蒸馏水定容至50mL，摇匀。用标准EDTA溶液进行滴定，直至溶液由红色变为蓝色，记录所用EDTA溶液的体积V1。另取10mL的样品溶液进行空白试验，用相同的方法进行滴定，记录所用EDTA溶液的体积V2。

4.3 计算
样品中镍的含量（mg/g）=（V1-V2）×C×1000/m
其中，V1为样品滴定所用EDTA溶液的体积（mL），V2为空白试验滴定所用EDTA溶液的体积（mL），C为镍标准溶液的浓度（mg/L），m为样品的质量（g）。

5. 结果表示
样品中镍的含量应按照实际测定值进行四舍五入，保留两位小数。

6. 注意事项
- 操作过程中应注意安全，避免接触皮肤和吸入有害气体。
- 滴定管和烧杯应清洗干净，避免污染。
- 滴定过程中应缓慢滴加EDTA溶液，避免过量滴定。
- 样品中的镍应完全还原，否则会影响测定结果。

相关标准
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