硒化物中汞量的测定是硒化学分析中的一个重要内容。本标准采用双硫腙-四氯化碳滴定比色法测定硒化物中汞量。该方法具有操作简便、准确度高、灵敏度高等优点,适用于硒化物中汞量的测定。
1. 原理
样品中的汞与双硫腙在酸性条件下反应生成汞离子,汞离子与四氯化碳在碱性条件下反应生成汞四氯化物,汞四氯化物与双硫腙在酸性条件下反应生成汞双硫腙,汞双硫腙与碘离子在碱性条件下反应生成紫色络合物,络合物的浓度与汞量成正比关系。
2. 仪器和试剂
2.1 仪器:分光光度计、电热板、恒温水浴器、滴定管、量筒、烧杯等。
2.2 试剂:双硫腙、四氯化碳、氢氧化钠、硫酸、碘化钾、氯化钾等。
3. 操作步骤
3.1 样品的制备:将样品加入烧杯中,加入适量的硫酸和氢氧化钠,加热至样品完全溶解,冷却后加入适量的氯化钾,用水稀释至标线。
3.2 滴定:取适量的样品溶液,加入适量的双硫腙溶液,加入适量的四氯化碳溶液,用氢氧化钠调节pH值,滴定至紫色出现,记录滴定体积。
3.3 对照实验:取同样的样品溶液,不加入双硫腙溶液,按照相同的操作步骤进行滴定,记录滴定体积。
3.4 计算:用样品滴定体积减去对照实验滴定体积得到实际滴定体积,根据标准曲线计算出汞量。
4. 结果计算
4.1 标准曲线的绘制:取不同浓度的汞标准溶液,按照相同的操作步骤进行滴定,记录滴定体积和吸光度,绘制标准曲线。
4.2 汞量的计算:用实际滴定体积查找标准曲线,得到汞量。
5. 结果表示
结果应该以汞的质量浓度表示,单位为mg/L。
相关标准
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