YS/T 372.12-2006
贵金属合金元素分析方法 锌量的测定 EDTA络合滴定法
发布时间:2006-05-25 实施时间:2006-12-01


贵金属合金中锌是一种常见的杂质元素,其含量的高低会影响合金的性能和质量。因此,准确测定贵金属合金中锌的含量对于保证合金质量具有重要意义。本标准采用EDTA络合滴定法进行测定,具有操作简便、准确可靠等优点。

1. 范围
本标准适用于贵金属合金中锌量的测定。

2. 原理
将样品中的锌与EDTA络合物反应生成稳定的螯合物,然后用标准EDTA溶液滴定至终点,根据滴定所需的EDTA溶液体积计算出样品中锌的含量。

3. 试剂和设备
3.1 试剂
- EDTA四钠盐:纯度不低于99.5%
- 氯化钴指示剂:纯度不低于99%
- 氢氧化钠:纯度不低于98%
- 硝酸:纯度不低于65%
- 乙醇:纯度不低于95%
- 蒸馏水:纯度不低于99.5%

3.2 设备
- 50mL锥形瓶
- 滴定管
- 磁力搅拌器
- 恒温水浴器
- 称量器具

4. 操作步骤
4.1 样品的制备
将样品取1g,加入50mL锥形瓶中,加入10mL硝酸和5mL氢氧化钠溶液,加热至完全溶解,冷却后加入蒸馏水至50mL,摇匀备用。

4.2 滴定操作
取10mL样品溶液,加入50mL锥形瓶中,加入10mL氢氧化钠溶液和2mL氯化钴指示剂,用蒸馏水稀释至约30mL,用标准EDTA溶液滴定至溶液由红色变为蓝色,记录所需的EDTA溶液体积V1。另取10mL蒸馏水作为空白对照,按同样方法滴定,记录所需的EDTA溶液体积V2。

5. 计算
样品中锌的含量(%)=(V1-V2)×0.1×65.38/1×m
其中,V1为样品滴定所需的EDTA溶液体积(mL),V2为空白对照滴定所需的EDTA溶液体积(mL),m为样品质量(g),65.38为锌的原子量。

6. 结果表示
样品中锌的含量,精确到0.01%。

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