铅阳极泥是一种含有铅的固体废弃物,通常是在铅电池生产过程中产生的。铅阳极泥中含有大量的铅,因此需要对其进行化学分析,以确定其中铅的含量。本标准规定了一种测定铅阳极泥中铅量的方法,即Na2EDTA滴定法。
1. 样品的制备
将铅阳极泥样品取约1g,加入250mL锥形瓶中,加入50mL去离子水和10mL浓盐酸,用热板加热至样品完全溶解,冷却至室温后,用去离子水定容至250mL,摇匀后即可。
2. 试剂和仪器
2.1 试剂
Na2EDTA标准溶液:称取0.5g Na2EDTA,加入250mL锥形瓶中,加入50mL去离子水,用磁力搅拌器搅拌至溶解,用去离子水定容至250mL,摇匀后即可。
酚酞指示剂:称取0.1g酚酞,加入50mL乙醇中,摇匀后即可。
2.2 仪器
滴定管、容量瓶、锥形瓶、热板、磁力搅拌器、分析天平、pH计等。
3. 操作步骤
3.1 取样
按照1中的方法制备样品。
3.2 滴定
取50mL样品溶液,加入50mL去离子水和2mL氨水,用NaOH溶液调节pH至9-10,加入2-3滴酚酞指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色,记录所用Na2EDTA标准溶液的体积V1(mL)。
3.3 空白试验
取50mL去离子水和2mL氨水,按照3.2中的方法进行滴定,记录所用Na2EDTA标准溶液的体积V0(mL)。
4. 计算结果
样品中铅的含量(%)=(V1-V0)×0.1×0.1×1000/m
其中,V1为样品滴定所用Na2EDTA标准溶液的体积(mL),V0为空白试验滴定所用Na2EDTA标准溶液的体积(mL),m为样品的质量(g)。
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