YS/T 509.6-2008
锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 五氧化二磷量的测定 钼蓝分光光度法
发布时间:2008-03-12 实施时间:2008-09-01


锂辉石、锂云母是重要的锂矿石,其中五氧化二磷是锂辉石、锂云母中的重要成分之一。五氧化二磷的含量是评价锂辉石、锂云母矿石品质的重要指标之一。本标准规定了锂辉石、锂云母精矿中五氧化二磷的测定方法,采用钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量。

1. 原理
样品中的五氧化二磷与硫酸钼酸钠在酸性条件下反应生成钼酸盐,钼酸盐与还原剂亚硫酸钠反应生成蓝色的钼蓝色素,其吸收峰位于660nm处,其吸收光强度与五氧化二磷的含量成正比。

2. 试剂和仪器
2.1 试剂
(1)硫酸钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)
(2)硫酸(H2SO4)
(3)亚硫酸钠(Na2SO3)
(4)标准五氧化二磷溶液
2.2 仪器
(1)分光光度计
(2)量筒、烧杯、滴定管等

3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将锂辉石、锂云母精矿样品研磨成细粉末,取约0.5g样品,加入烧杯中,加入5mL浓硫酸,加热至样品完全溶解,冷却后加入50mL蒸馏水,用蒸馏水定容至100mL,摇匀,过滤,取滤液备用。

3.2 样品的测定
(1)取不同体积的标准五氧化二磷溶液,分别加入烧杯中,用蒸馏水定容至10mL,加入5mL浓硫酸,加热至样品完全溶解,冷却后加入50mL蒸馏水,用蒸馏水定容至100mL,摇匀,过滤,取滤液备用。
(2)取3个烧杯,分别加入10mL样品溶液,加入不同体积的标准五氧化二磷溶液,使其五氧化二磷含量分别为0.01%、0.02%、0.03%。
(3)分别加入5mL浓硫酸,加热至样品完全溶解,冷却后加入50mL蒸馏水,用蒸馏水定容至100mL,摇匀,过滤,取滤液备用。
(4)取分光光度计比色皿,加入1mL样品溶液,加入5mL硫酸钼酸钠溶液,用蒸馏水定容至25mL,摇匀,静置5min,加入2mL亚硫酸钠溶液,摇匀,静置5min,用蒸馏水定容至50mL,摇匀,测定吸光度值。
(5)用同样的方法测定另外两个烧杯中的样品溶液的吸光度值,取平均值。

4. 计算
用标准五氧化二磷溶液的吸光度值绘制标准曲线,用样品溶液的吸光度值查找标准曲线,得到五氧化二磷的含量。

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