一、范围
本标准适用于铜及其合金中铜量的测定。
二、引用标准
GB/T 601-2002 化学试剂分装方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价
YS/T 536.2-2009 铋化学分析方法 铜量的测定 二苯基卡宾分光光度法
YS/T 536.3-2009 铋化学分析方法 铜量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸盐分光光度法
YS/T 536.4-2009 铋化学分析方法 铜量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸盐分光光度法
三、原理
样品中的铜与双乙醛草酰二腙在弱酸性条件下形成紫色络合物,其最大吸收波长为560nm。在一定条件下,络合物的吸收度与铜的浓度成正比。
四、试剂及设备
1. 双乙醛草酰二腙(C10H8N2O2)。
2. 硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL)。
3. 氢氧化钠(NaOH)。
4. 氯化钠(NaCl)。
5. 乙醇(C2H5OH)。
6. 水。
7. 标准铜溶液。
8. 分光光度计。
9. 1cm比色皿。
10. 称量器具。
五、操作步骤
1. 取样品1g,加入100mL 2mol/L H2SO4溶液,加热至沸腾,使铜完全溶解,冷却至室温。
2. 加入5mL 10% NaCl溶液,调节pH至4.5-5.0。
3. 加入5mL 0.1% 双乙醛草酰二腙乙醇溶液,用水定容至100mL,摇匀。
4. 在分光光度计中设置比色皿中的溶液为零点,以水为参比溶液,测定样品的吸光度值。
5. 用标准铜溶液制成不同浓度的标准曲线,计算样品中铜的含量。
六、计算
样品中铜的含量(mg/L)=(A样品-A空白)/(A标准- A空白)×C标准×V样品/V标准
其中,A样品为样品的吸光度值,A空白为空白的吸光度值,A标准为标准铜溶液的吸光度值,C标准为标准铜溶液的浓度(mg/L),V样品为样品的体积(mL),V标准为标准铜溶液的体积(mL)。
七、质量控制
1. 样品的制备和测定应在同一实验室中进行。
2. 样品的制备和测定应按照GB/T 6682-2008的规定进行质量控制。
3. 标准曲线的制备应按照YS/T 536.2-2009的规定进行质量控制。
相关标准
YS/T 536.2-2009 铋化学分析方法 铜量的测定 二苯基卡宾分光光度法
YS/T 536.3-2009 铋化学分析方法 铜量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸盐分光光度法
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GB/T 601-2002 化学试剂分装方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价