锡是一种重要的金属材料，广泛应用于电子、机械、化工等领域。锡的含量测定是锡矿石、锡精矿、锡合金等产品的重要分析方法之一。本标准采用铍共沉淀-分光光度法测定锡量，具有灵敏度高、准确度高、重现性好等优点。

1. 原理
将待测样品中的锡与铋共同沉淀，经过过滤、洗涤、干燥后，加入硝酸和氯化铵，使铋溶解，锡不溶解。然后用酚酞指示剂滴定铋，计算出锡的含量。

2. 试剂和设备
2.1 试剂
(1) 硝酸：纯度为1.42g/mL。
(2) 氯化铵：纯度为99%。
(3) 酚酞指示剂：0.1%溶液。
(4) 铋标准溶液：1000mg/L。
(5) 锡标准溶液：1000mg/L。
(6) 氢氧化钠：纯度为6mol/L。
(7) 氢氯酸：纯度为1mol/L。
(8) 硝酸铋：将铋标准溶液稀释至100mg/L。
2.2 设备
(1) 滤纸：直径为9cm。
(2) 滤膜：直径为9cm。
(3) 滤漏：直径为9cm。
(4) 恒温水浴器：温度范围为20℃~100℃。
(5) 分光光度计：波长范围为400nm~700nm。

3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将待测样品称取0.5g，加入100mL的硝酸和10mL的氢氧化钠，加热至溶解，冷却后加入10mL的氢氯酸，加热至干燥，再加入10mL的硝酸和10mL的氯化铵，加热至溶解，冷却后加入50mL的蒸馏水，搅拌均匀，过滤收集滤液。

3.2 沉淀的制备
将滤液加入50mL的铋标准溶液，搅拌均匀，加入氢氧化钠调节pH值至8~9，加入10mL的氯化铵，搅拌均匀，加入50mL的蒸馏水，搅拌均匀，放置静置10min，过滤收集沉淀。

3.3 沉淀的处理
将沉淀用蒸馏水洗涤3次，每次用10mL的蒸馏水洗涤，过滤收集滤液，将滤液加入100mL的蒸馏水中，加入10mL的氢氯酸，加热至溶解，冷却后加入酚酞指示剂，用硝酸铋溶液滴定至粉红色消失，记录滴定体积V1。

3.4 锡标准曲线的绘制
取锡标准溶液，分别加入0mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL，用蒸馏水定容至10mL，按照3.3的方法处理，用硝酸铋溶液滴定，记录滴定体积V2，绘制锡标准曲线。

3.5 锡含量的计算
用3.3中的方法处理样品，用硝酸铋溶液滴定，记录滴定体积V3，根据锡标准曲线计算出锡的含量。

4. 结果的表达
锡的含量应按照样品中锡的质量分数计算，单位为mg/kg，结果应保留两位小数。

相关标准
GB/T 223.59-2008 金属及其化合物中锡的测定 酚酞分光光度法
GB/T 223.60-1997 金属及其化合物中锡的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 223.61-1987 金属及其化合物中锡的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GB/T 223.62-1987 金属及其化合物中锡的测定 石墨炉原子荧光光谱法
GB/T 223.63-1987 金属及其化合物中锡的测定 石墨炉原子发射光谱法