一、范围
本标准适用于电真空用锆粉中总锆及活性锆量的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2002 金属及其化合物化学分析方法 第一部分：前言和一般规定
GB/T 602-2002 金属及其化合物化学分析方法 第二部分：铁、钢和合金中碳含量的测定 气体体积法和液体体积法
GB/T 603-2002 金属及其化合物化学分析方法 第三部分：钢铁中硫含量的测定 火焰滴定法
GB/T 604-2002 金属及其化合物化学分析方法 第四部分：钢铁中磷含量的测定 钼酸铵分光光度法和天然磷酸盐分光光度法
GB/T 606-2002 金属及其化合物化学分析方法 第六部分：钢铁中铜含量的测定 醋酸铵分光光度法和电解法

三、定义
3.1 总锆量
电真空用锆粉中锆的总含量。

3.2 活性锆量
电真空用锆粉中锆的活性含量。

四、试验原理
将电真空用锆粉样品与氢氧化钠溶液反应，使锆全部转化为氢氧化锆，然后加入硝酸，使氢氧化锆转化为氧化锆，再用重量法测定氧化锆的质量，从而计算出样品中锆的总含量和活性含量。

五、试验方法
5.1 试样的制备
将样品粉碎至80目筛下，取约0.5g样品，放入烧杯中。

5.2 试样的处理
加入10mL 10%氢氧化钠溶液，加热至沸腾，持续加热2h，使锆全部转化为氢氧化锆。

5.3 氢氧化锆的转化
加入10mL 10%硝酸，加热至沸腾，使氢氧化锆转化为氧化锆。

5.4 氧化锆的称量
将烧杯放入烘箱中，干燥至恒重，称取氧化锆的质量。

5.5 计算
计算总锆量和活性锆量的质量分数。

六、结果表示
结果应保留到0.01%。

七、注意事项
7.1 试样应充分粉碎，避免试样不均匀。

7.2 氢氧化钠和硝酸应为分析纯试剂。

7.3 操作时应注意安全，避免氢氧化钠和硝酸的溅出。

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