YS/T 372.5-2006
贵金属合金元素分析方法 PtCu合金中铜量的测定 EDTA络合滴定法
发布时间:2006-05-25 实施时间:2006-12-01


PtCu合金是一种常用的贵金属合金,其中铜是一种重要的元素。铜的含量对合金的性能有很大的影响,因此需要对PtCu合金中铜的含量进行准确的测定。本标准采用EDTA络合滴定法进行测定,具有准确、简便、快速等优点。

1. 原理
将PtCu合金样品溶解后,加入NH4Cl-NH4OH缓冲液和EDTA试剂,使铜与EDTA形成络合物,然后用二乙酰二胺掩蔽铂的干扰,最后用标准的ZnSO4溶液进行滴定,计算出铜的含量。

2. 仪器和试剂
2.1 电子天平:分度值为0.0001g;
2.2 恒温水浴器:可控制温度在25℃±1℃;
2.3 滴定管:容量为25mL,分度值为0.1mL;
2.4 pH计:测量范围为0~14;
2.5 EDTA试剂:纯度为AR级;
2.6 NH4Cl-NH4OH缓冲液:pH值为10.0;
2.7 二乙酰二胺:纯度为AR级;
2.8 ZnSO4溶液:0.1mol/L。

3. 样品的制备
将PtCu合金样品粉碎,取约0.5g样品,加入100mL三氧化二氮-硝酸混合液中,加热至完全溶解,冷却后转移至100mL容量瓶中,用三氧化二氮-硝酸混合液稀释至刻度线。

4. 操作步骤
4.1 取10mL样品溶液,加入50mLNH4Cl-NH4OH缓冲液和5mLEDTA试剂,用pH计调节pH值为10.0±0.1;
4.2 加入2mL二乙酰二胺,振荡混合,静置5min;
4.3 用ZnSO4溶液进行滴定,至溶液由红色变为蓝色,终点pH值为12.0±0.1;
4.4 用空白试验进行对比,计算出铜的含量。

5. 结果计算
铜的含量计算公式为:
C(Cu)=(V2-V1)×N×0.0063×1000/m
其中,V1为空白试验滴定液的体积,m为样品的质量,N为ZnSO4溶液的标准浓度,0.0063为铜的原子量。

6. 结果表示
结果应按照样品的实际含量进行四舍五入,保留两位小数。

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