铸造轴承合金是一种常见的轴承材料,其中铅是一种重要的合金元素。铅的含量对轴承的性能有着重要的影响,因此需要对铸造轴承合金中铅的含量进行准确的测定。本标准规定了一种采用EDTA滴定法进行铅量测定的方法。
1. 原理
将铸造轴承合金样品中的铅与EDTA络合物滴定,当所有的铅都与EDTA络合物反应完毕时,溶液中的自由EDTA络合物就会被滴定剂滴定,从而得到铅的含量。
2. 试剂和仪器
2.1 试剂
(1) EDTA四钠盐:纯度不低于99.5%。
(2) 碳酸钠:纯度不低于99.5%。
(3) 氯化钾:纯度不低于99.5%。
(4) 氯化钙:纯度不低于99.5%。
(5) 甲醇:纯度不低于99.5%。
(6) 硝酸:纯度不低于98%。
(7) 硫酸:纯度不低于98%。
(8) 氢氧化钠:纯度不低于98%。
(9) 铅标准溶液:浓度为1000mg/L。
(10) pH缓冲液:pH值为5.0。
(11) 指示剂:二甲基黄色指示剂。
(12) 离子交换水:电导率小于1.0μS/cm。
2.2 仪器
(1) 滴定管:容量为25mL。
(2) 滴定管架:可固定滴定管。
(3) 滴定管夹:可固定滴定管。
(4) 磁力搅拌器:可调速。
(5) pH计:精度为0.01。
(6) 电子天平:精度为0.0001g。
3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将铸造轴承合金样品取1g,加入100mL三氧化二铁-氢氧化钠溶液中,加热至沸腾,保持沸腾5min,冷却后用离子交换水洗涤,干燥后称取0.5g,加入100mL硝酸-氢氟酸混合溶液中,加热至沸腾,保持沸腾5min,冷却后用离子交换水洗涤,干燥后称取0.1g,加入100mL氢氧化钠溶液中,加热至沸腾,保持沸腾5min,冷却后用离子交换水洗涤,干燥后称取0.05g,加入100mL氢氧化钙溶液中,加热至沸腾,保持沸腾5min,冷却后用离子交换水洗涤,干燥后称取0.02g,加入25mL甲醇中,用超声波处理10min,滤去残渣,取滤液10mL作为样品。
3.2 滴定操作
将样品10mL加入滴定管中,加入10mL pH缓冲液和5滴指示剂,用0.01mol/L EDTA四钠盐溶液滴定至溶液由红色变为黄色,记录滴定体积V1。再加入10mL碳酸钠溶液,用0.01mol/L EDTA四钠盐溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色,记录滴定体积V2。每个样品至少进行3次滴定,取平均值作为结果。
4. 计算
铅的含量计算公式为:
C(Pb)=(V2-V1)×0.1×1000×1000/0.5
其中,C(Pb)为铅的含量,单位为mg/kg;V1为滴定样品时所用EDTA四钠盐溶液的体积,单位为mL;V2为滴定碳酸钠时所用EDTA四钠盐溶液的体积,单位为mL;0.1为EDTA四钠盐溶液的标准浓度,单位为mol/L;0.5为样品的质量,单位为g。
相关标准
GB/T 223.59-2008 钢铁及合金化学分析方法 铅量的测定 硫酸钾重量法
GB/T 223.60-1997 钢铁及合金化学分析方法 铅量的测定 硫酸亚铁-硫酸钾滴定法
GB/T 223.61-1988 钢铁及合金化学分析方法 铅量的测定 硫酸亚铁-硫酸钾滴定法(二次滴定法)
GB/T 223.62-1988 钢铁及合金化学分析方法 铅量的测定 硫酸亚铁-硫酸钾滴定法(直接滴定法)
GB/T 223.63-1988 钢铁及合金化学分析方法 铅量的测定 硫酸亚铁-硫酸钾滴定法(间接滴定法)