镍是一种重要的金属元素，广泛应用于冶金、化工、电子、航空等领域。为了保证产品质量和生产安全，需要对镍含量进行准确测定。本标准提供了一种可靠的测定镍量的方法。

1. 范围
本标准适用于镍含量在0.001%~0.1%范围内的样品的测定。

2. 原理
将样品中的镍原子转化为气态原子，通过电热原子吸收光谱法测定其吸收光谱强度，计算出镍的质量浓度。

3. 仪器和设备
3.1 电热原子吸收光谱仪
3.2 恒温水浴器
3.3 称量器
3.4 烧杯、容量瓶、移液管等常规实验室器具

4. 试剂和材料
4.1 高纯氮气
4.2 高纯氧气
4.3 高纯氩气
4.4 高纯镍标准溶液
4.5 硝酸
4.6 氢氧化钠
4.7 氯化铵
4.8 氯化钠
4.9 硝酸银溶液

5. 样品处理
5.1 取适量样品，加入少量硝酸和氢氧化钠，加热至完全溶解。
5.2 加入氯化铵和氯化钠，调节pH值至6~7。
5.3 用硝酸银溶液滴定，至出现白色沉淀为止。
5.4 加入适量氢氧化钠，使溶液呈现微碱性。

6. 操作步骤
6.1 开启电热原子吸收光谱仪，预热至稳定状态。
6.2 调节仪器参数，如灯丝电流、气体流量等。
6.3 取适量样品，用恒温水浴器加热至干燥。
6.4 加入适量氮气，使样品中的氧气完全被排除。
6.5 加入适量氢气，使样品中的氮气完全被排除。
6.6 加入适量氩气，将样品中的镍原子转化为气态原子。
6.7 测定吸收光谱强度，计算出镍的质量浓度。

7. 结果计算
7.1 根据标准曲线，计算出吸收光谱强度与镍质量浓度的关系。
7.2 根据测定结果，计算出样品中镍的质量浓度。

8. 精密度和准确度
8.1 精密度：相对标准偏差不大于5%。
8.2 准确度：与标准值的相对误差不大于5%。

相关标准
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