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锂辉石、锂云母是重要的锂矿石,其中二氧化硅是其中的一种主要杂质。因此,准确测定锂辉石、锂云母中二氧化硅的含量对于矿石的加工和利用具有重要意义。本标准规定了锂辉石、锂云母精矿中二氧化硅量的测定方法,采用重量-钼蓝分光光度法测定。
1. 原理
样品中的二氧化硅与钼酸在酸性介质中反应生成黄色的钼酸硅酸盐,其最大吸收波长为815nm。根据钼酸硅酸盐的吸收光强度与二氧化硅的含量成正比关系,可以测定样品中二氧化硅的含量。
2. 试剂和仪器
2.1 试剂
(1) 硝酸:质量浓度为1+1的硝酸。
(2) 钼酸铵:质量浓度为0.1mol/L。
(3) 硫酸:质量浓度为1+1的硫酸。
(4) 硅标准溶液:浓度为1000mg/L。
(5) 水:去离子水或蒸馏水。
2.2 仪器
(1) 分光光度计:选择波长范围为400-900nm的分光光度计。
(2) 称量仪器:精度为0.1mg的电子天平。
(3) 烘箱:温度范围为105-110℃。
3. 样品的制备
将锂辉石、锂云母样品研磨成粉末,取约0.5g样品,加入10mL硝酸,加热至完全溶解,再加入2mL硫酸,继续加热至白烟腾起,冷却后转移至100mL容量瓶中,用水定容。
4. 操作步骤
4.1 标准曲线的绘制
取0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL硅标准溶液,分别加入100mL容量瓶中,用水定容,得到浓度分别为0mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L的硅标准溶液。分别用上述标准溶液进行测定,绘制标准曲线。
4.2 样品的测定
取10mL样品溶液,加入2mL钼酸铵溶液,用水定容至50mL,混匀后静置10min,用分光光度计在815nm处测定吸光度值。根据标准曲线计算出样品中二氧化硅的含量。
5. 结果的计算
样品中二氧化硅的含量,按下式计算:
C(SiO2)=A×V×1000/m
其中,C(SiO2)为样品中二氧化硅的含量,单位为mg/g;A为样品的吸光度值;V为稀释后样品的体积,单位为mL;m为样品的质量,单位为g。
6. 精密度和准确度
6.1 精密度
在相同条件下,重复测定同一样品6次,计算相对标准偏差(RSD),其值应小于等于5%。
6.2 准确度
将已知含量的硅标准溶液进行测定,计算出其平均值,与标准值比较,其相对误差应小于等于5%。
相关标准:
GB/T 6908-2017 锂辉石、锂云母矿石化学分析方法
GB/T 6909-2017 锂辉石、锂云母矿石物理性能测定方法
GB/T 6907-2017 锂辉石、锂云母矿石取样方法
GB/T 6906-2017 锂辉石、锂云母矿石分类和命名
GB/T 6905-2017 锂辉石、锂云母矿石术语