高纯砷是一种重要的半导体材料，其中掺杂的硒是其重要的掺杂元素之一。因此，高纯砷中硒的含量测定是非常重要的。本标准采用极谱法测定高纯砷中硒的含量。

1. 范围
本标准适用于高纯砷中硒的含量测定。

2. 原理
将高纯砷样品溶解后，加入一定量的铜离子和氯离子，使硒与铜离子形成络合物，然后用极谱法测定络合物的电流强度，从而计算出样品中硒的含量。

3. 试剂和仪器
3.1 试剂
(1) 硝酸：纯度为1.42g/mL。
(2) 氢氧化钠：纯度为6mol/L。
(3) 氯化铜：纯度为0.1mol/L。
(4) 氯化钠：纯度为0.1mol/L。
(5) 硒标准溶液：浓度为100μg/mL。
(6) 高纯水。

3.2 仪器
(1) 极谱仪。
(2) 恒温水浴器。
(3) 电极：铜电极和银/银氯化物电极。

4. 样品的制备
将高纯砷样品粉碎，取约0.5g样品，加入10mL硝酸，加热至完全溶解，冷却后加入10mL氢氧化钠，使溶液中的pH值为9-10，然后加入5mL氯化铜和5mL氯化钠，用高纯水定容至50mL，摇匀后即可。

5. 操作步骤
5.1 标准曲线的绘制
取一定量的硒标准溶液，分别加入一定量的铜离子和氯离子，用极谱法测定其电流强度，绘制硒标准曲线。

5.2 样品的测定
取一定量的样品溶液，加入一定量的铜离子和氯离子，用极谱法测定其电流强度，根据硒标准曲线计算出样品中硒的含量。

6. 结果的计算
样品中硒的含量，按下式计算：
C(Se) = (I - b) / k
其中，C(Se)为样品中硒的含量，μg/mL；I为样品的电流强度，μA；b为零点电流强度，μA；k为硒标准曲线的斜率，μg/mL·μA。

7. 精密度和准确度
本方法的相对标准偏差不大于5%。

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