高纯镓是一种重要的半导体材料,其纯度对半导体器件的性能有着重要的影响。其中,硅是高纯镓中的主要杂质之一,因此对高纯镓中硅量的测定显得尤为重要。本标准介绍了一种钼蓝分光光度法,用于高纯镓中硅量的测定。
1. 原理
将高纯镓样品中的硅与酸化钼酸钠在酸性条件下反应生成蓝色的钼蓝络合物,利用分光光度法测定其吸光度,根据硅的浓度与吸光度之间的线性关系计算出样品中硅的含量。
2. 试剂和仪器
2.1 试剂
(1) 硝酸:纯度为1.42g/mL。
(2) 氢氟酸:纯度为40%。
(3) 酸化钼酸钠:称取5g酸化钼酸钠,加入100mL水中,加热搅拌至溶解,冷却后定容至1000mL。
(4) 硅标准溶液:称取约0.1g的硅片,加入10mL氢氟酸中,加热至溶解,冷却后定容至1000mL。
2.2 仪器
(1) 分光光度计:选择波长为815nm。
(2) 恒温水浴:温度控制在25℃±1℃。
3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将高纯镓样品取约0.5g,加入100mL硝酸中,加热搅拌至溶解,冷却后定容至1000mL。
3.2 样品的测定
(1) 取10mL样品溶液,加入10mL氢氟酸中,加热至溶解,冷却后定容至100mL。
(2) 取10mL上述稀释液,加入10mL酸化钼酸钠中,加热至沸腾,保持沸腾5min。
(3) 冷却至室温,用水定容至100mL,摇匀后,用分光光度计在815nm处测定吸光度。
(4) 用硅标准溶液按同样的方法制备一系列标准溶液,分别测定其吸光度,绘制硅标准曲线。
(5) 计算样品中硅的含量。
4. 结果计算
4.1 标准曲线的绘制
将硅标准溶液的吸光度值作为纵坐标,硅标准溶液的浓度作为横坐标,绘制硅标准曲线。
4.2 样品中硅的含量计算
用样品的吸光度值在硅标准曲线上查找对应的硅浓度,根据稀释倍数计算出样品中硅的含量。
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