1.范围
本标准适用于红土镍矿中铝量的测定。

2.引用标准
GB/T 601-2002 化学试剂分装方法

GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则

GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规格和评价

YS/T 820.1-2012 红土镍矿化学分析方法 第1部分：总铁量的测定

YS/T 820.2-2012 红土镍矿化学分析方法 第2部分：总镍量的测定

3.原理
将红土镍矿样品中的铝与EDTA络合物滴定，根据滴定过程中EDTA与铝的化学反应，计算出样品中铝的含量。

4.试剂和仪器
4.1 试剂
(1) EDTA二钠盐：AR级，干燥至恒重，精密称取，保存于干燥器中。

(2) 氯化铵：AR级。

(3) 氢氧化钠：AR级。

(4) 乙醇：AR级。

(5) 硫酸：AR级。

(6) 硫酸铜：AR级。

(7) 硝酸：AR级。

(8) 硝酸银：AR级。

(9) 氯仿：AR级。

(10) 氯化钠：AR级。

(11) 蒸馏水：制备纯度。

4.2 仪器
(1) 滴定管：容量为25mL。

(2) 滴定管架：可调节高度。

(3) 滴定管夹：可固定滴定管。

(4) 滴定管钳：可夹住滴定管。

(5) 称量器：精度为0.0001g。

(6) 恒温水浴器：可调节温度。

(7) 磁力搅拌器：可调节搅拌速度。

5.样品处理
将红土镍矿样品研磨至200目，精密称取0.5g，加入50mL氯化铵溶液，加热至沸腾，保持沸腾10min，冷却至室温，用蒸馏水定容至100mL，摇匀，过滤，取滤液10mL，加入2mL氢氧化钠溶液，加热至沸腾，加入2mL硫酸溶液，继续加热至沸腾，冷却至室温，用蒸馏水定容至50mL，摇匀，过滤，取滤液10mL，加入1mL硝酸溶液，加热至沸腾，冷却至室温，用蒸馏水定容至50mL，摇匀，过滤，取滤液10mL，加入1mL氯仿，摇匀，用氯化钠溶液调节pH值至7.0-7.5。

6.操作步骤
6.1 滴定前的处理
(1) 取25mL样品溶液，加入50mL蒸馏水，加入2mL硫酸铜溶液，加热至沸腾，冷却至室温。

(2) 加入2mL硝酸银溶液，用氯化钠溶液调节pH值至7.0-7.5，用蒸馏水定容至100mL，摇匀，过滤。

6.2 滴定
(1) 取25mL滴定液，加入2-3滴甲基红指示剂，用0.1mol/L EDTA二钠盐溶液滴定至溶液由红色变为蓝色，记录所用EDTA二钠盐溶液的体积V1。

(2) 取25mL蒸馏水，加入2-3滴甲基红指示剂，用0.1mol/L EDTA二钠盐溶液滴定至溶液由红色变为蓝色，记录所用EDTA二钠盐溶液的体积V2。

7.计算
样品中铝的含量（%）=（V1-V2）×0.005×1000/0.5

其中，0.005为EDTA二钠盐的摩尔浓度，0.5为样品的质量（g）。

8.精密度和准确度
本方法的相对标准偏差（RSD）不大于5%。

9.质量控制
本方法的质量控制参照YS/T 820.1-2012、YS/T 820.2-2012和GB/T 6682-2008。

相关标准
YS/T 820.1-2012 红土镍矿化学分析方法 第1部分：总铁量的测定

YS/T 820.2-2012 红土镍矿化学分析方法 第2部分：总镍量的测定

GB/T 601-2002 化学试剂分装方法

GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则

GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规格和评价