铅阳极泥是一种重要的金属材料,其中含有大量的金和银等贵金属。为了准确测定铅阳极泥中金量和银量,本标准制定了火试金重量法进行测定。
1.标准适用范围
本标准适用于铅阳极泥中金量和银量的测定。
2.仪器设备
2.1 火试金天平:量程为0~200g,分度值为0.001g。
2.2 烘箱:温度范围为100℃~120℃。
2.3 烧杯:容量为100mL。
2.4 铂钯合金坩埚:容量为20mL。
3.试剂和材料
3.1 硝酸:质量浓度为65%。
3.2 氢氧化钠:质量浓度为10%。
3.3 硝酸银:质量浓度为0.1mol/L。
3.4 纯金:纯度为99.99%。
3.5 纯银:纯度为99.99%。
3.6 铅阳极泥样品。
4.分析步骤
4.1 取铅阳极泥样品约1g,加入烧杯中,加入10mL的硝酸,加热至完全溶解。
4.2 加入适量的氢氧化钠溶液,使溶液中的pH值达到7~8。
4.3 加入适量的硝酸银溶液,使溶液中的Ag+沉淀完全沉淀。
4.4 将沉淀过滤,用去离子水洗涤,然后用烘箱干燥至恒重。
4.5 将干燥后的沉淀转移到铂钯合金坩埚中,加入纯金和纯银,按照比例加入。
4.6 将铂钯合金坩埚放入火试金天平中,加热至1000℃,使金和银完全溶解。
4.7 冷却后,用去离子水洗涤,然后用烘箱干燥至恒重。
4.8 用火试金天平称重,计算出样品中的金量和银量。
5.结果计算
5.1 金量的计算公式为:Au(%)=(m1-m2)/m3×100%
其中,m1为铂钯合金坩埚加样前的质量,m2为铂钯合金坩埚加样后的质量,m3为样品中的铅阳极泥质量。
5.2 银量的计算公式为:Ag(%)=(m4-m5)/m3×100%
其中,m4为铂钯合金坩埚加样前的质量,m5为铂钯合金坩埚加样后的质量,m3为样品中的铅阳极泥质量。
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