贵金属合金是指含有贵金属(金、银、铂、钯等)的合金,广泛应用于珠宝、电子、化工等领域。贵金属合金中的元素含量对其性能和质量有着重要的影响,因此需要进行元素分析。本标准主要介绍了贵金属合金中镓量的测定方法。
1. 原理
将贵金属合金样品溶解后,加入一定量的EDTA试剂,使镓与EDTA形成络合物,然后用标准铅溶液进行滴定,当络合物中的镓被完全滴定后,反应结束。根据滴定所需的铅溶液体积,计算出镓的含量。
2. 试剂和设备
2.1 试剂
(1) EDTA四钠盐:纯度不低于99.5%。
(2) 氢氧化钠:纯度不低于98%。
(3) 硝酸:纯度不低于65%。
(4) 铅标准溶液:浓度为0.1mol/L。
(5) 硫酸:纯度不低于95%。
(6) 乙醇:纯度不低于95%。
(7) 氯仿:纯度不低于99%。
(8) 石英砂:粒径为0.1-0.2mm。
2.2 设备
(1) 滴定管:容量为25mL。
(2) 滴定管架:可固定滴定管。
(3) 恒温水浴:温度范围为20-25℃。
(4) 电磁加热器:用于加热水浴。
(5) 烧杯:容量为100mL。
(6) 称量器:精度为0.0001g。
(7) 滤纸:直径为9cm。
(8) 烘箱:温度范围为100-105℃。
3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将贵金属合金样品取1g,加入烧杯中,加入5mL硝酸和2mL氢氧化钠,加热至溶解,然后加入10mL氢氧化钠,继续加热至溶解,转移至100mL烧杯中,用水稀释至100mL,摇匀,过滤,取滤液作为样品。
3.2 滴定
取25mL样品滤液,加入10mL氯仿和2g石英砂,振荡混合,然后加入10mLEDTA四钠盐溶液,用恒温水浴加热至70℃,继续振荡混合,使镓与EDTA形成络合物,然后用标准铅溶液进行滴定,直至溶液由红色变为蓝色,记录所需的铅溶液体积V1。
3.3 空白试验
取25mL去离子水,按照上述方法进行滴定,记录所需的铅溶液体积V0。
3.4 计算
镓的含量C(%)=(V1-V0)×0.1×1000/m
其中,V1为样品滴定所需的铅溶液体积,V0为空白试验所需的铅溶液体积,0.1为铅标准溶液的浓度,1000为转换系数,m为样品质量(g)。
相关标准
GB/T 18046-2017 贵金属合金化学分析方法
GB/T 18047-2017 贵金属合金中银量的测定 火试法
GB/T 18048-2017 贵金属合金中铂量的测定 火试法
GB/T 18049-2017 贵金属合金中钯量的测定 火试法
GB/T 18050-2017 贵金属合金中金量的测定 火试法