一、范围
本标准适用于铋及其合金中锑量的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2002 化学试剂分装方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
YS/T 536.1-2009 铋化学分析方法 一般规定
YS/T 536.2-2009 铋化学分析方法 铋量的测定 硫酸钾重量法
YS/T 536.4-2009 铋化学分析方法 铋量的测定 钠钾铝石蜡热分析法

三、原理
将铋试样溶解后，加入孔雀绿，孔雀绿与锑离子形成络合物，形成最大吸收波长为630nm的复合物，根据吸收光强度的大小，计算出锑的含量。

四、试剂和仪器
4.1 试剂
(1) 孔雀绿：纯度为AR级，或优于AR级。
(2) 硝酸：纯度为AR级，或优于AR级。
(3) 氢氧化钠：纯度为AR级，或优于AR级。
(4) 氯化铋：纯度为AR级，或优于AR级。
(5) 氯化锑：纯度为AR级，或优于AR级。
(6) 氯化钠：纯度为AR级，或优于AR级。
(7) 乙醇：纯度为AR级，或优于AR级。
(8) 水：分析纯。
4.2 仪器
(1) 分光光度计：选择最大吸收波长为630nm的分光光度计。
(2) 量筒：1mL、5mL、10mL。
(3) 称量器：精度为0.1mg。
(4) 恒温水浴器：可控制温度在25℃±1℃。

五、样品的处理
5.1 取样
按YS/T 536.1-2009的规定取样。
5.2 样品的制备
将样品粉末称取0.5g，加入100mL三氧化二铋溶液，加热至溶解，冷却至室温，定容至100mL，摇匀，过滤，取滤液作为样品溶液。

六、操作步骤
6.1 标准曲线的制备
称取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL锑标准溶液，分别加入100mL三氧化二铋溶液中，制备出锑的浓度分别为0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L的标准溶液。
6.2 样品的测定
取6个比色杯，分别加入0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL锑标准溶液，分别加入5mL样品溶液，加入1mL氯化铋溶液，加入1mL氯化锑溶液，加入1mL氯化钠溶液，加入1mL氢氧化钠溶液，加入1mL孔雀绿溶液，用水定容至10mL，摇匀，放置10min，用分光光度计在630nm处测定吸光度。
6.3 计算
根据标准曲线计算出样品中锑的含量。

七、结果的表示
结果应按样品中锑的含量计算，保留2位小数，单位为mg/kg。

八、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应符合GB/T 601-2002和GB/T 6682-2008的规定。

九、质量控制
9.1 重复性检查
在同一条件下，重复测定同一样品，应符合GB/T 601-2002和GB/T 6682-2008的规定。
9.2 平行样品检查
在同一条件下，同时测定同一样品的平行样品，应符合GB/T 601-2002和GB/T 6682-2008的规定。

相关标准
GB/T 601-2002 化学试剂分装方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
YS/T 536.1-2009 铋化学分析方法 一般规定
YS/T 536.2-2009 铋化学分析方法 铋量的测定 硫酸钾重量法
YS/T 536.4-2009 铋化学分析方法 铋量的测定 钠钾铝石蜡热分析法