YS/T 536.5-2009
铋化学分析方法 锌量的测定 固液萃取分离-火焰原子吸收光谱法
发布时间:2009-12-04 实施时间:2010-06-01


一、范围
本标准规定了固液萃取分离-火焰原子吸收光谱法测定锌量的方法。

本标准适用于锌矿石、锌精矿、锌渣、锌粉、锌合金、锌盐、锌化合物等样品中锌量的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2002 化学试剂 化学分析试剂通用规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值圆整规则及其在数字化处理中的应用
GB/T 11061-2006 火焰原子吸收光谱分析方法通则
GB/T 20161-2006 分析化学实验室安全规程

三、仪器和设备
1. 火焰原子吸收光谱仪
2. 恒温振荡器
3. 电热板
4. 恒温水浴器
5. 离心机
6. 量筒、瓶口分液器、滴定管、移液管等

四、试剂和材料
1. 纯水:符合GB/T 6682-2008的规定。
2. 硝酸:质量分数为65%。
3. 氢氧化钠:质量分数为50%。
4. 氯化铵:质量分数为10%。
5. 氯化钾:质量分数为10%。
6. 锌标准溶液:浓度为1000mg/L。
7. 样品:经过研磨、筛分、干燥后制成的粉末样品。

五、分析步骤
1. 样品的制备
将样品研磨、筛分,取适量样品称入烧杯中,加入5mL硝酸和1mL氢氧化钠,加热至完全溶解,冷却后加入50mL纯水,用氯化铵和氯化钾调节pH值至5-6,用纯水定容至100mL,摇匀后离心10min,取上清液作为分析样品。

2. 标准曲线的绘制
取锌标准溶液,分别加入0、1、2、3、4、5mL,用纯水定容至50mL,分别测定其吸光度,绘制标准曲线。

3. 测定样品
取分析样品5mL,加入5mL氢氧化钠,用纯水定容至50mL,摇匀后测定其吸光度,根据标准曲线计算锌的质量浓度。

六、计算结果
锌的质量浓度的计算公式为:
C(Zn)=A×V×1000/m
其中,C(Zn)为锌的质量浓度,单位为mg/L;
A为样品的吸光度;
V为样品的体积,单位为mL;
m为样品的质量,单位为g。

七、质量保证和控制
1. 样品的制备和分析应在洁净的实验室中进行,避免污染。
2. 样品的制备和分析应按照标准操作程序进行,避免误差。
3. 样品的制备和分析应重复进行,确保结果的准确性和可靠性。

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