1.范围
本标准适用于电真空用锆粉中钙、镁的电感耦合等离子体发射光谱法测定。

2.方法概述
将锆粉样品溶解后，用电感耦合等离子体发射光谱法测定其中的钙、镁含量。

3.试剂和仪器设备
3.1 试剂
(1) 纯水：电阻率大于18.2 MΩ·cm。
(2) 氢氧化钠(NaOH)：分析纯。
(3) 氯化铵(NH4Cl)：分析纯。
(4) 氯化钙(CaCl2)：分析纯。
(5) 氯化镁(MgCl2)：分析纯。
(6) 锆标准溶液：含锆1.0 g/L。
(7) 钙标准溶液：含钙1.0 g/L。
(8) 镁标准溶液：含镁1.0 g/L。

3.2 仪器设备
(1) 电感耦合等离子体发射光谱仪。
(2) 恒温水浴器。
(3) 电子天平。
(4) 离心机。
(5) 超声波清洗器。

4.样品的制备
4.1 取锆粉样品约0.5 g，加入50 mL纯水中，用超声波清洗器清洗10 min，离心10 min，取上清液备用。
4.2 取上清液10 mL，加入1 mL氢氧化钠溶液，用氯化铵溶液调节pH值至8.5-9.5，加入1 mL氯化钙溶液和1 mL氯化镁溶液，用纯水定容至50 mL，混匀备用。

5.操作步骤
5.1 仪器预热
将电感耦合等离子体发射光谱仪预热至稳定状态。
5.2 标准曲线的绘制
分别取锆标准溶液、钙标准溶液和镁标准溶液各5 mL，加入50 mL纯水中，按照4.2的方法制备样品，用电感耦合等离子体发射光谱法测定其钙、镁的发射光谱强度，绘制标准曲线。
5.3 样品的测定
取4.2中制备的样品5 mL，加入50 mL纯水中，按照5.2的方法测定其钙、镁的发射光谱强度，根据标准曲线计算其含量。

6.结果的计算与表达
6.1 计算公式
样品中钙、镁的质量分数分别计算如下：
其中，C为样品中钙、镁的质量分数，mg/g；A为样品中钙、镁的发射光谱强度；a、b为标准曲线方程系数；V为样品体积，mL；m为样品质量，g。
6.2 结果的表达
结果应保留两位小数，单位为mg/g。

7.精密度和准确度
7.1 精密度
在相同条件下，重复测定5次，计算相对标准偏差，不得大于5%。
7.2 准确度
加入已知量的钙、镁标准溶液，进行回收率试验，回收率应在95%~105%之间。

8.质量控制
8.1 样品的制备和测定应在同一实验室内进行。
8.2 每批样品应配制标准曲线，并测定样品的含量。
8.3 每天开始实验前，应进行仪器的检查和校准。

相关标准
GB/T 223.69-2008 金属和合金化学分析方法 硫酸铵浸出-电感耦合等离子体发射光谱法测定钙和镁含量
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