钯是一种重要的贵金属，广泛应用于电子、化工、医药等领域。因此，钯量的准确测定对于贵金属合金的生产和应用具有重要意义。本标准采用丁二肟析出，EDTA络合滴定法测定钯量，具有操作简便、准确可靠等优点。

1. 适用范围
本标准适用于贵金属合金中钯量的测定。

2. 仪器设备
- 电热板
- 恒温水浴
- 滴定管
- 磁力搅拌器
- 称量器
- 烧杯
- 量筒
- 滤纸

3. 试剂
- 丁二肟
- EDTA
- 氢氧化钠
- 氯化铵
- 氯化钠
- 硝酸银
- 氯化银

4. 样品处理
将样品加入烧杯中，加入适量的氢氧化钠和氯化铵，加热至沸腾，使样品完全溶解。冷却后加入适量的氯化银，搅拌均匀，用氯化银定量。

5. 操作步骤
5.1 丁二肟析出
将样品溶液加入烧杯中，加入适量的丁二肟，搅拌均匀，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温，用滤纸过滤。

5.2 EDTA络合滴定
将丁二肟析出液加入量筒中，加入适量的EDTA溶液，加入氯化铵和氯化钠，调节pH至5-6，用硝酸银标准溶液滴定至终点，计算钯量。

6. 结果计算
钯量的计算公式为：Pd（%）=（V×C×1000）/m，其中，V为EDTA标准溶液的用量（mL），C为EDTA标准溶液的浓度（mol/L），m为样品的质量（g）。

7. 精密度和准确度
本方法的相对标准偏差（RSD）不大于2.0%。

8. 检出限
本方法的检出限为0.001%。

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