高纯氧化铝是一种重要的无机材料，广泛应用于电子、化工、陶瓷等领域。氧化钙和氧化镁是高纯氧化铝中常见的杂质元素，其含量的测定对于保证高纯氧化铝的质量具有重要意义。本标准旨在规定一种准确、可靠的测定高纯氧化铝中氧化钙和氧化镁含量的方法。

1. 范围
本标准适用于测定高纯氧化铝中氧化钙和氧化镁含量的化学分析方法。

2. 仪器设备
2.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪
2.2 恒温水浴器
2.3 恒温烘箱
2.4 精密天平
2.5 烧杯、量筒、移液管等常规实验室器材

3. 试剂和材料
3.1 氢氧化钠（NaOH）
3.2 氢氧化铵（NH4OH）
3.3 氯化铵（NH4Cl）
3.4 氯化钙（CaCl2）
3.5 氯化镁（MgCl2）
3.6 硝酸银（AgNO3）
3.7 硝酸（HNO3）
3.8 氢氟酸（HF）
3.9 高纯氧化铝样品

4. 样品处理
4.1 取高纯氧化铝样品约1g，加入100mL去离子水中，用超声波清洗30min，离心10min，取上清液备用。
4.2 取上清液10mL，加入10mL 1mol/L NaOH溶液，用NH4OH溶液调节pH至9-10，加入10mL 10% NH4Cl溶液，用去离子水定容至100mL，摇匀，即为样液。

5. 操作步骤
5.1 标准曲线的绘制
5.1.1 取氧化钙和氧化镁的标准品，分别用去离子水稀释至不同浓度的溶液。
5.1.2 用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各浓度溶液中氧化钙和氧化镁的发射光谱强度。
5.1.3 绘制氧化钙和氧化镁的标准曲线。

5.2 样品测定
5.2.1 用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定样液中氧化钙和氧化镁的发射光谱强度。
5.2.2 根据标准曲线计算出样品中氧化钙和氧化镁的含量。

6. 结果计算
6.1 氧化钙和氧化镁的含量分别按下式计算：
C（%）=（A-B）×V×1000/m×K
其中，A为样品中氧化钙或氧化镁的发射光谱强度，B为空白试液中氧化钙或氧化镁的发射光谱强度，V为样品体积（mL），m为样品质量（g），K为标准曲线斜率。
6.2 计算结果保留三位有效数字。

相关标准
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