YS/T 539.12-2009
镍基合金粉化学分析方法 第12部分:磷量的测定 正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法
发布时间:2009-12-04 实施时间:2010-06-01
YS/T 539.12-2009是一项针对镍基合金粉中磷量测定的标准。该标准采用正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法,适用于磷含量在0.0005%~0.1%范围内的镍基合金粉。
该标准的实验步骤如下:
1.样品的制备:将样品加入石英坩埚中,加入硝酸和氢氟酸混合液,加热至完全溶解,冷却后加入硝酸和过氧化氢混合液,加热至完全溶解,冷却后加入去离子水,用去离子水稀释至适当浓度。
2.萃取:取适量样品溶液,加入正丁醇和三氯甲烷混合液,振荡混合,离心分离,取上层液。
3.分光光度法测定:取上层液,用去离子水稀释至适当浓度,用分光光度法测定磷的吸光度值。
4.计算:根据标准曲线计算出样品中磷的含量。
该标准的实验条件如下:
1.仪器:分光光度计、离心机。
2.试剂:硝酸、氢氟酸、过氧化氢、正丁醇、三氯甲烷、去离子水。
3.实验条件:室温下进行。
该标准的实验结果应该符合以下要求:
1.标准曲线的线性相关系数应不小于0.999。
2.同一样品的测定结果应重复3次,其相对标准偏差应不大于10%。
3.不同样品的测定结果应重复3次,其相对标准偏差应不大于15%。
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