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一、范围
本标准规定了氧化锆、氧化铪中镍量的测定方法。适用于氧化锆、氧化铪中镍量的测定。

二、引用文件
GB/T 601-2002 化学试剂 化学分析试剂通用规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
YS/T 568.1-2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法 总量的测定 铁锰化学计量法
YS/T 568.2-2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法 铝量的测定 铬酸钾分光光度法
YS/T 568.3-2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法 钛量的测定 铁锰化学计量法

三、试剂和仪器
1. 试剂
(1) α-联呋喃甲酰二肟（LFD）：纯度≥99.0%。
(2) 氯化钴：纯度≥99.0%。
(3) 氯化钠：纯度≥99.0%。
(4) 硝酸铜：纯度≥99.0%。
(5) 硝酸银：纯度≥99.0%。
(6) 硝酸：纯度≥65.0%。
(7) 氢氧化钠：纯度≥98.0%。
(8) 氢氯酸：纯度≥37.0%。
(9) 乙醇：纯度≥99.0%。
(10) 水：二级蒸馏水或等级相当的水。
2. 仪器
(1) 分光光度计：可测量波长范围为300~800nm，具有1cm光程比色皿。
(2) 恒温水浴器：可控制温度在25℃±1℃。
(3) 电热板：可控制温度在100℃±5℃。
(4) 滤纸：直径为11cm，质量为80g/m2。

四、样品的制备
将样品粉末称取0.5g，加入100mL三氧化二铬-硝酸混合酸中，加热至完全溶解，冷却至室温，定容至100mL，摇匀，过滤，取滤液作为样品溶液。

五、操作步骤
1. 标准曲线的制备
(1) 取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL镍标准溶液（1mg/mL），分别加入50mL样品溶液中，加入0.5mLLFD溶液，用水定容至100mL，摇匀，静置10min。
(2) 在300~800nm范围内，以10nm为间隔，测定各标准溶液的吸光度，绘制标准曲线。

2. 样品的测定
(1) 取50mL样品溶液，加入0.5mL LFD溶液，用水定容至100mL，摇匀，静置10min。
(2) 在300~800nm范围内，以10nm为间隔，测定样品溶液的吸光度。
(3) 根据标准曲线计算样品中镍的含量。

六、计算
样品中镍的含量（mg/L）=（As-A0）/k
其中，As为样品溶液的吸光度，A0为空白溶液的吸光度，k为标准曲线斜率。

七、结果表示
结果应保留两位小数，单位为mg/L。

八、质量控制
1. 标准曲线的制备应重复3次，计算平均值和相对标准偏差。
2. 每个样品应重复3次测定，计算平均值和相对标准偏差。
3. 每个批次样品应加入空白样品和标准样品进行平行测定，计算相对误差。

相关标准：
GB/T 601-2002 化学试剂 化学分析试剂通用规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
YS/T 568.1-2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法 总量的测定 铁锰化学计量法
YS/T 568.2-2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法 铝量的测定 铬酸钾分光光度法
YS/T 568.3-2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法 钛量的测定 铁锰化学计量法