高钛渣、金红石是重要的钛资源，其中氧化铝是其主要的杂质之一。因此，准确测定高钛渣、金红石中氧化铝的含量对于钛资源的开发和利用具有重要意义。本标准采用EDTA滴定法测定高钛渣、金红石中氧化铝的含量。

1. 原理
将高钛渣、金红石样品中的氧化铝与EDTA络合物滴定，根据滴定所需的EDTA溶液体积计算出氧化铝的含量。

2. 试剂和设备
2.1 试剂
(1) EDTA四钠盐：纯度不低于99.5%。
(2) 氢氧化钠：纯度不低于98%。
(3) 乙二胺四乙酸：纯度不低于99%。
(4) 氯化钙：纯度不低于99%。
(5) 甲醇：纯度不低于99.5%。
(6) 硝酸：纯度不低于98%。
(7) 硫酸：纯度不低于98%。
(8) 氢氟酸：纯度不低于40%。
(9) 硝酸银：纯度不低于99%。
(10) 氯化银：纯度不低于99%。
(11) 蒸馏水：电阻率不低于18.2 MΩ·cm。
2.2 设备
(1) 滴定管：容量为25 mL。
(2) 滴定管架。
(3) 磁力搅拌器。
(4) 电子天平：分度值为0.1 mg。
(5) 恒温水浴器。
(6) 烘箱：温度范围为105℃~110℃。
(7) 烧杯：容量为100 mL。
(8) 称量瓶：容量为100 mL。
(9) 玻璃棒。
(10) 滤纸。

3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将高钛渣、金红石样品研磨成粉末，过筛后取约0.5 g样品，加入烧杯中，加入10 mL浓硝酸和2 mL浓氢氟酸，加热至完全溶解，冷却后加入10 mL蒸馏水，转移至100 mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀后备用。

3.2 滴定操作
(1) 取25 mL样品溶液，加入10 mL氢氧化钠溶液，加热至沸腾，加入5 mL氯化钙溶液，继续加热5 min，冷却至室温。
(2) 加入10 mL甲醇，用蒸馏水定容至100 mL，摇匀后滤过。
(3) 取50 mL滤液，加入2~3 滴甲基红指示剂，用0.01 mol/L EDTA四钠盐溶液滴定至溶液由红色变为蓝色，记录所需EDTA溶液体积V1。
(4) 取50 mL滤液，加入2~3 滴甲基红指示剂，加入10 mL0.1 mol/L硝酸银溶液，用0.1 mol/L氯化银溶液滴定至溶液由红色变为蓝色，记录所需氯化银溶液体积V2。
3.3 空白试验
按照上述方法操作，但不加入样品，记录所需EDTA溶液体积V0和氯化银溶液体积V3。
3.4 计算
氧化铝的含量（%）=（V1-V0）×0.005×1000/m
其中，V0为空白试验所需EDTA溶液体积（mL），V1为样品滴定所需EDTA溶液体积（mL），V2为样品滴定所需氯化银溶液体积（mL），V3为空白试验所需氯化银溶液体积（mL），m为样品质量（g）。

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