钽铁、铌铁精矿是一种重要的金属矿石,其中含有多种金属元素,如钽、铌、铁等。在钽铁、铌铁精矿的生产过程中,需要对其进行化学分析,以确定其中各种金属元素的含量。本标准规定了钽铁、铌铁精矿中亚铁量的测定方法,采用重铬酸钾滴定法进行测定。
1. 原理
将钽铁、铌铁精矿样品中的亚铁离子还原为二价铁离子,再用重铬酸钾溶液滴定,使二价铁离子被氧化为三价铁离子,从而测定亚铁量。
2. 试剂和设备
(1)重铬酸钾溶液:0.1mol/L。
(2)硫酸:浓度为1mol/L。
(3)氢氧化钠:浓度为6mol/L。
(4)氯化铁:浓度为0.1mol/L。
(5)铁指示剂:1,10-邻菲罗啉。
(6)滴定管、容量瓶、量筒、烧杯等。
3. 操作步骤
(1)取样:将钽铁、铌铁精矿样品按照GB/T 6908.1-2008的规定进行取样。
(2)样品处理:将样品粉碎、混匀,取约0.5g样品,加入烧杯中,加入10mL浓硫酸和2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,持续加热2h,冷却后加入50mL蒸馏水,过滤,将滤液转移至250mL容量瓶中,用蒸馏水定容。
(3)滴定:取50mL样品溶液,加入10mL0.1mol/L氯化铁溶液和1mL铁指示剂,用0.1mol/L重铬酸钾溶液滴定至溶液由橙色变为蓝色,记录所需的重铬酸钾溶液的体积V1(mL)。
(4)空白试验:按照同样的方法进行空白试验,记录所需的重铬酸钾溶液的体积V2(mL)。
(5)计算:样品中亚铁量的质量分数(%)为:W=(V1-V2)×0.0056×1000/m,其中m为样品的质量(g)。
4. 结果表示
样品中亚铁量的质量分数应按照GB/T 8170-2008的规定进行表示,保留3位有效数字。
相关标准
GB/T 6908.1-2008 矿产品取样方法 第1部分:通则
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其应用