YS/T 820.3-2013
红土镍矿化学分析方法 第3部分:全铁量的测定 重铬酸钾滴定法
发布时间:2012-11-07 实施时间:2013-03-01


红土镍矿是一种重要的镍矿石,其中铁的含量对于镍的提取和加工具有重要影响。因此,准确测定红土镍矿中的全铁量是非常必要的。本标准介绍了一种常用的测定方法——重铬酸钾滴定法。

1. 原理
将红土镍矿样品中的全铁溶解,加入亚硫酸钠还原,使铁离子还原为二价铁离子,然后用重铬酸钾溶液滴定还原后的二价铁离子,直至溶液由橙色变为绿色,记录所需的重铬酸钾溶液的体积,计算出全铁量。

2. 试剂和设备
(1)重铬酸钾溶液:精密制备,浓度为0.1mol/L。
(2)亚硫酸钠:AR级。
(3)硫酸:AR级。
(4)铬酸钾:AR级。
(5)铁标准溶液:精密制备,浓度为0.1mol/L。
(6)分析天平:灵敏度为0.1mg。
(7)滴定管:容量为25mL。
(8)烧杯:容量为250mL。

3. 操作步骤
(1)取样:将红土镍矿样品研磨成粉末,取约0.5g样品,称入烧杯中。
(2)溶解:加入5mL浓硫酸,加热至样品完全溶解,冷却至室温。
(3)还原:加入5g亚硫酸钠,用蒸馏水定容至100mL,摇匀,静置10min。
(4)滴定:取10mL还原液,加入50mL蒸馏水,加入2mL铬酸钾溶液,用重铬酸钾溶液滴定至溶液由橙色变为绿色,记录所需的重铬酸钾溶液的体积。
(5)空白试验:用同样的方法进行空白试验,记录所需的重铬酸钾溶液的体积。
(6)计算:全铁量的计算公式为:全铁量(%)=(V1-V2)×C×50/0.5×m,其中V1为滴定红土镍矿样品所需的重铬酸钾溶液体积,V2为滴定空白试验所需的重铬酸钾溶液体积,C为重铬酸钾溶液的浓度,m为红土镍矿样品的质量。

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