高纯砷是一种重要的半导体材料，其纯度对半导体器件的性能有着重要的影响。硫是高纯砷中的一种杂质元素，其含量的高低直接影响到高纯砷的质量。因此，准确测定高纯砷中硫的含量是非常重要的。

本标准采用极谱法测定高纯砷中硫的含量。该方法的原理是：在一定条件下，硫与铜在电极上反应生成Cu2S，Cu2S在电极上形成电流峰，根据电流峰的大小可以计算出样品中硫的含量。

具体操作步骤如下：

1.样品的制备

将高纯砷样品加入石英坩埚中，加入适量的氧化铜和氧化铁，混合均匀后加入氧化铜和氧化铁的过量量，然后在电炉中加热至1000℃，保温2小时，使样品中的硫与氧化铜和氧化铁反应生成Cu2S和FeS2。然后将样品冷却至室温，取出后用去离子水洗净，干燥备用。

2.样品的溶解

将样品加入烧杯中，加入适量的浓硝酸和浓氢氟酸，加热至溶解，然后加入适量的去离子水稀释至100ml，摇匀备用。

3.仪器的调试

将电极放入电解质中，调整电位至-0.2V，然后加入样品，调整电位至-0.8V，记录电流峰的大小。

4.样品的测定

将样品加入电解质中，调整电位至-0.8V，记录电流峰的大小，根据电流峰的大小计算出样品中硫的含量。

相关标准
GB/T 601-2019 金属化学分析方法 硫的测定 硫酸盐重量法
GB/T 601.1-2019 金属化学分析方法 硫的测定 硫酸盐重量法（铁系）
GB/T 601.2-2019 金属化学分析方法 硫的测定 硫酸盐重量法（铜系）
GB/T 601.3-2019 金属化学分析方法 硫的测定 硫酸盐重量法（锌系）
GB/T 601.4-2019 金属化学分析方法 硫的测定 硫酸盐重量法（铅系）