硒是一种重要的微量元素，对人体健康有着重要的作用。硒化物是一种常见的硒化合物，其含量的测定对于环境监测、食品安全等方面具有重要意义。本标准规定了对称二苯氨基脲分光光度法测定硒化物中硫量的方法。

1. 原理
硒化物在酸性介质中与碘化钾反应生成硒酸根离子，硫酸根离子和碘离子，其中硫酸根离子与对称二苯氨基脲在酸性介质中反应生成紫色化合物，其吸收峰位于540nm处，其吸光度与硫的含量成正比。

2. 试剂和仪器
2.1 试剂
（1）对称二苯氨基脲：纯度不低于99%。
（2）硫酸：纯度不低于98%。
（3）碘化钾：纯度不低于99%。
（4）氯化钾：纯度不低于99%。
（5）硝酸：纯度不低于98%。
（6）去离子水：用于制备试剂和洗涤。
2.2 仪器
（1）分光光度计：选择波长范围为400-700nm的分光光度计。
（2）量筒：容量为50mL。
（3）移液管：1mL、5mL、10mL。
（4）烧杯：容量为100mL。

3. 操作步骤
3.1 标准曲线的制备
（1）取硫酸标准溶液，分别加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL，用去离子水定容至50mL，得到6个不同浓度的硫酸标准溶液。
（2）分别取6个硫酸标准溶液，加入1mL的碘化钾溶液和1mL的氯化钾溶液，用去离子水定容至50mL，得到6个不同浓度的硫酸-碘化钾-氯化钾试剂。
（3）取6个硫酸-碘化钾-氯化钾试剂，分别加入0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mL的对称二苯氨基脲溶液，用去离子水定容至50mL，得到6个不同浓度的标准曲线溶液。
（4）在分光光度计上设置波长为540nm，以去离子水为对照，测定6个标准曲线溶液的吸光度，绘制硫酸标准曲线。

3.2 样品的处理
（1）取适量样品，加入10mL的硝酸，加热至沸腾，使硒化物完全氧化为硒酸根离子。
（2）冷却后，用去离子水定容至50mL，得到样品溶液。

3.3 测定
（1）取样品溶液5mL，加入1mL的碘化钾溶液和1mL的氯化钾溶液，用去离子水定容至50mL，得到硫酸-碘化钾-氯化钾试剂。
（2）取硫酸-碘化钾-氯化钾试剂5mL，加入0.2mL的对称二苯氨基脲溶液，用去离子水定容至50mL，得到测定溶液。
（3）在分光光度计上设置波长为540nm，以去离子水为对照，测定测定溶液的吸光度。
（4）根据硫酸标准曲线计算样品中硫的含量。

4. 结果计算
样品中硫的含量（mg/L）=（A-B）/C×D
其中，A为样品溶液的吸光度，B为对照的吸光度，C为硫酸标准曲线上对应的硫酸浓度（mg/L），D为样品溶液的体积（mL）。

5. 精密度和准确度
5.1 精密度
在相同条件下，重复测定6次样品，计算相对标准偏差，其值不应大于5%。
5.2 准确度
加入已知量的硫标准溶液到样品中，进行测定，计算回收率，其值应在95%-105%之间。

相关标准
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