YS/T 997.3-2014
掺锑二氧化锡化学分析方法 第3部分:氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法
发布时间:2014-10-14 实施时间:2015-04-01


掺锑二氧化锡是一种重要的工业原料,广泛应用于陶瓷、玻璃、涂料等领域。其中氯元素是掺锑二氧化锡中的重要成分之一,其含量的测定对于产品质量的控制具有重要意义。本标准旨在规定一种准确、可靠的氯量测定方法,以满足工业生产的需要。

1.范围
本标准适用于掺锑二氧化锡中氯量的测定。

2.试剂和仪器
2.1 试剂
(1)硫氰酸汞标准溶液:浓度为0.01mol/L。
(2)氯离子标准溶液:浓度为0.01mol/L。
(3)硝酸银标准溶液:浓度为0.01mol/L。
(4)硝酸:纯度为65%。
(5)去离子水。
2.2 仪器
(1)分光光度计:选择波长为450nm。
(2)量筒:容量为50mL。
(3)热板。

3.样品的制备
将掺锑二氧化锡样品取1g,加入50mL去离子水中,加热至沸腾,持续加热5min,冷却至室温,用去离子水定容至50mL,摇匀,过滤。

4.操作步骤
4.1 建立标准曲线
取0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL氯离子标准溶液,分别加入量筒中,用去离子水定容至50mL,摇匀,分别加入1mL硝酸银标准溶液和2mL硫氰酸汞标准溶液,用去离子水定容至50mL,摇匀,放置10min,用分光光度计测定吸光度值,建立标准曲线。
4.2 测定样品
取50mL样品溶液,加入1mL硝酸银标准溶液和2mL硫氰酸汞标准溶液,用去离子水定容至50mL,摇匀,放置10min,用分光光度计测定吸光度值,根据标准曲线计算氯离子含量。

5.结果的计算
样品中氯离子含量的计算公式为:
C(Cl-)=(A-B)/K
其中,C(Cl-)为氯离子含量,单位为mg/L;
A为样品的吸光度值;
B为空白试剂的吸光度值;
K为标准曲线斜率。

6.精密度和准确度
6.1 精密度
在相同条件下,重复测定6次,相对标准偏差不得大于2%。
6.2 准确度
加入已知量的氯离子标准溶液,测定其回收率,回收率应在98%~102%之间。

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