高纯钴是一种重要的工业原材料,广泛应用于航空、航天、电子、化工等领域。高纯钴的杂质元素含量对其性能和质量有着重要的影响,因此需要对其进行精确的分析和测定。本标准采用辉光放电质谱法进行高纯钴中杂质元素含量的测定,具有快速、准确、灵敏度高等优点。
1.范围
本标准适用于高纯钴中杂质元素含量的测定。
2.仪器设备
2.1 辉光放电质谱仪
2.2 氩气瓶
2.3 高纯氮气瓶
2.4 高纯氧气瓶
2.5 高纯氢气瓶
2.6 高纯氦气瓶
2.7 高纯氩气瓶
2.8 高纯氩气瓶
3.试剂和材料
3.1 高纯钴样品
3.2 高纯氩气
3.3 高纯氮气
3.4 高纯氧气
3.5 高纯氢气
3.6 高纯氦气
3.7 高纯氩气
4.分析步骤
4.1 样品制备
将高纯钴样品加入石英坩埚中,加热至1000℃,保温2h,冷却至室温,称取1g,加入10ml高纯氩气中,超声处理10min,离心沉淀,取上清液进行分析。
4.2 仪器条件
辉光放电质谱仪的工作条件如下:
气体流量:氩气30ml/min,氮气5ml/min,氧气5ml/min,氢气5ml/min,氦气5ml/min,氩气5ml/min,氩气5ml/min;
放电电流:10mA;
放电时间:60s;
分析线:Co I 258.1nm。
4.3 标准曲线的绘制
取一定浓度的标准溶液,分别进行测定,绘制标准曲线。
4.4 样品测定
将样品溶液加入辉光放电质谱仪中进行测定,根据标准曲线计算出样品中杂质元素的含量。
5.结果计算
样品中杂质元素的含量,按照标准曲线计算出来。
6.精密度和准确度
6.1 精密度
在同一天内,对同一样品进行5次测定,计算相对标准偏差,不得大于5%。
6.2 准确度
将已知浓度的标准溶液进行测定,计算相对误差,不得大于5%。
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