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电真空用锆粉是一种用于制造电真空管的材料,其中铝是一种常见的杂质元素。因此,准确测定电真空用锆粉中的铝含量对于保证电真空管的性能至关重要。YS/T 574.6-2009标准规定了一种化学分析方法,即铬天青S分光光度法,用于测定电真空用锆粉中的铝含量。
该标准要求使用的试剂和仪器设备如下:
试剂:
1. 铬酸钾(K2Cr2O7)
2. 硫酸(H2SO4)
3. 铬天青S(C20H12N3NaO7S2)
4. 氢氧化钠(NaOH)
5. 氯化铵(NH4Cl)
6. 氯化铵-氯化铵酸钠缓冲液(pH=5.0)
仪器设备:
1. 分光光度计
2. 恒温水浴器
3. 磁力搅拌器
4. 滤纸
具体操作步骤如下:
1. 取样:将电真空用锆粉样品称取0.5g,加入100mL锥形瓶中。
2. 溶解:加入10mL浓硫酸和10mL氯化铵-氯化铵酸钠缓冲液,用磁力搅拌器搅拌至完全溶解。
3. 氧化:加入5g铬酸钾,继续搅拌至完全氧化。
4. 过滤:将溶液过滤,取滤液。
5. 调节pH值:将滤液加入适量氢氧化钠溶液,调节pH值至5.0左右。
6. 加试剂:加入适量铬天青S试剂,用磁力搅拌器搅拌均匀。
7. 测定:将溶液转移到分光光度计中,以铬天青S的最大吸收波长(λ=630nm)为测定波长,测定吸光度值。
8. 计算:根据标准曲线计算出样品中铝的含量。
该标准要求测定结果的相对标准偏差不得大于5%,并且要求在同一实验室内进行重复测定,每个样品至少测定3次,取平均值作为最终结果。
相关标准:
GB/T 223.69-2008 金属和合金化学分析方法 硫酸铵分解-铬酸钾氧化法测定铝量
GB/T 223.68-1997 金属和合金化学分析方法 铬天青S分光光度法测定铝量
GB/T 223.67-1997 金属和合金化学分析方法 铝量的测定 铬酸钾-硫酸铵氧化法
GB/T 223.66-1997 金属和合金化学分析方法 铝量的测定 铬酸钾-硫酸氧化法
GB/T 223.65-1997 金属和合金化学分析方法 铝量的测定 铬酸钾-硫酸铵-硝酸氧化法