1.范围
本标准适用于铋及其合金中铁量的测定。
2.方法概述
将铋及其合金样品溶解后,用电热原子吸收光谱法测定其中的铁量。
3.仪器设备
3.1 电热原子吸收光谱仪
3.2 恒温水浴器
3.3 称量器
3.4 烧杯、容量瓶、移液管等
4.试剂
4.1 硝酸(HNO3)
4.2 氢氟酸(HF)
4.3 氯化铵(NH4Cl)
4.4 铁标准溶液
5.样品处理
5.1 取样
取样时应避免手指接触样品,避免污染。
5.2 溶解
将样品加入烧杯中,加入适量的HNO3和HF,加热至溶解,再加入NH4Cl,使溶液中铁离子的浓度达到适宜的测定范围。
6.操作步骤
6.1 标准曲线的绘制
取一定浓度的铁标准溶液,分别加入NH4Cl和HNO3,制成一系列不同浓度的标准溶液,用电热原子吸收光谱仪测定各标准溶液的吸收值,绘制标准曲线。
6.2 样品的测定
将样品溶液用电热原子吸收光谱仪测定吸收值,根据标准曲线计算出其中的铁量。
7.结果的计算
样品中铁的质量分数(%)=(样品中铁的质量/样品的质量)×100%
8.精密度和准确度
8.1 精密度
在相同条件下,重复测定同一样品,计算相对标准偏差(RSD),其值应小于等于5%。
8.2 准确度
将已知浓度的铁标准溶液加入样品中,测定其回收率,其值应在97%~103%之间。
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